能量色散X射线荧光光谱法摘要按照.pdfVIP

燃料油和石油产品中硫的测定  ‐‐能量色散 X 射线荧光光谱法  摘要   按照《石油和石油产品中硫含量的测定—能量色散 X  射线荧光光谱法》 （GB/T17040‐2008 ）国家标准，采用能量色散X 射线荧光光谱法可对石油和石油产品中硫含 量进行测定，操作简便，分析快速，方法可靠，是一种行之有效的测试方法。      本方法可对包括柴油、石脑油、煤油、渣油、润滑油基础油、液压油、喷气燃料、原油、 车用汽油和其他馏分油在内的碳氢化合物中的硫元素的含量进行分析，对于其他产品如 M85 和 M100 等的硫元素的含量也可以进行分析。由于岛津 EDX 具有高分辨率等特点，大大提高 了测试的灵敏度，降低了检出下限，能够得到满意的分析结果。    引言:  为加快油品质量升级，国务院确定了实施“国四”柴油、“国五”汽、柴油标准的时间表。 会议决定在已发布国四汽油标准(硫含量不大于 50ppm)的基础上，由国家质检总局、国家标 准委尽快发布国四柴油标准(硫含量不大于 50ppm)，过渡期至 2014 年底;2013 年 6 月底前 发 布国五柴油标准(硫含量不大于 10ppm)，2013 年底前发布国五汽油标准(硫含量不大于 10ppm)，过渡期均至 2017 年底。按照 GB/T 17040‐2008 我们进行了实验,试验指标优于国标 的要求.在大气下检测下限可以达到 33ppm;在冲氦条件下最低检测限可达 12ppm.    第一部分:大气下的分析方法(分析范围 0.01%‐5%)    1．仪器及工作条件      1）岛津 EDX‐720 能量色散 X 射线荧光光谱仪。     2 ）测试工作条件如下表：    谱线  SKα谱线    能量  2.31Kev    电压  15kV    电流  自动    滤光片  使用滤光片    测试时间  100s                                                                            2．标准试剂及标准样品的配制：                            1） 标准试剂  ：  ① 98%的 2‐正丁基硫醚标准试剂；   ②白油（硫含量小于 2mg/kg ）.  2 ）按质量分数（m/m）配制成如下两组标准样品：   单位：%       标样  第一组  第二组    硫含量（质量分数）   0.002‐0.1  0.1‐5.0    STD1  0  0    STD2  0.002  0.1    STD3  0.005  0.5    STD4  0.01  1    STD5  0.03  2.5    STD6  0.06  5    STD7  0.1  /      3.使用两组标准样品制作工作曲线分别