用自动凯氏定氮仪测定高塔尿基复合肥中的氮含量.PDF

硫磷设计与粉体工程 · 46 · SP＆BMHRELATEDENGINEERING 2010年第4期 用 自动凯氏定氮仪测定高塔尿基复合肥中的氮含量 李天祥 ，陈 晨 ，胡 宏 (1．贵州大学化学与化工学院，贵州 贵阳 550003； 2．瓮福集团)有限责任公司，贵州 福泉 550501) 摘 要 ：采用 自动凯 氏定氮仪测定高塔尿基复合肥 中的氮含量 ，通过实验得 出含氮量 50—100mg 的复合肥样品消化时硫酸的最佳加入量为 1O～15mL，并通过测定分析尿素的氮含量、测定高塔尿基复 合肥中氮含量的精密度实验、加标回收率实验检验了该方法的准确性。 关键词 ：凯 氏定氮仪 ；尿基高塔复合肥 ；氮含量 ；检验 中图分类号 ：TQ440．72 文献标识码：B 文章编号：1009—1904(2010)40—0046一o3 高塔尿基复合肥是颗粒均匀光滑、有熔化孔、不 1 实验部分 易结块的新型复合肥，尽管在价格上 比普通化肥高， 却受到农 民的特别喜爱。因此，氮含量的准确、快速 1．1 实验原理 测定成为高塔尿基复合肥的主要检验项 目，是企业 自动凯氏定氮仪测定原理与GB／T8572—2001 保证产品质量、管理部门加强质量监管的重要依据。 规定的相同，针对酰胺态氮 ，用浓硫酸消化，将酰胺 GB／T8572—2001《复混肥料 中总氮含量的测定 蒸 态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收 馏后滴定法》中所采用的蒸馏法是测定氮的标准方 在过量硫酸溶液中，在甲基红 一亚甲基蓝混合指示 法，准确可靠、应用范围广 ；但存在步骤繁琐、耗时 剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定…。 长、效率低的问题 。本文采用多孔消化仪进行消化， 1．2 仪器和试剂 可同时消化 1O个样品，利用 自动凯 氏定氮仪蒸馏测 本实验采用 自动凯 氏定氮仪 (SKD一100，上海 定高塔尿基复合肥 中的氮含量，消化过程参数稳定 沛欧分析仪器有限公司生产)、多孑L消化仪、碱式滴 易控制，加碱蒸馏过程仅需7～8rain，大大提高了检 定管等实验室常用仪器。 验速度和准确度。 所用试剂有氢氧化钠溶液(400g／L)、硫酸溶液 说明该方法准确性很高，能够满足测定要求。 子光谱技术的进一步发展和推广将为磷肥与复肥行 业发展带来极大的经济效益。 3 结论 参考文献： ‘ 近几年我公司对 ICP—OES光谱法的实践应 [1] 马爱枝，白玉萍，王金娥．ICP等离子发射光谱仪测量复混肥料 用，不仅长期用作复混肥的生产控制，还应用于磷酸 中铜、铁、锰、锌、硼、钼的含量[J]．分析仪器，2007，(3)：40～ 铵、磷酸(食品级磷酸)以及硫酸铵中的磷、钾、硫等 42． 测定。该方法快速准确，对于低含量元素的测定稳 [2] 孙丰全，陈 虹．ICP—AES测定钾石盐 中钾 、钠、钙和镁 的含 量[J]．光谱实验室，2008，(4)：，25～27． 定、可靠。对高含量元素测定通过对其样 品作处理， [3] HGK2843—1977．化学产品化学分析常用标准