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食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯
范围
本标准适用于可食用油脂和三乙酰甘油酯及甘油在催化剂作用下,通过酯交换、分子蒸馏等步骤制备,或者在没有催化剂或者分子蒸馏的情况下,由可食用单甘酯和乙酸酐通过直接乙酰化作用制备的食品添加剂乙酰化单、双甘油脂肪酸酯。
产品为白色至浅黄色,清澈稀薄液体或固体。乙酰化单、双甘油脂肪酸酯不溶于水,可溶于乙醇、丙酮和其他有机溶剂中,溶解程度视酯化程度和熔融范围而定。
结构式
其中,R1,R2或R3可以是脂肪酸、COCH3或H,但至少有一个是COCH3,有一个是脂肪酸。
技术要求
应符合表1的规定。
项 目
指 标
检验方法
酸值(以KOH计)/(mg/g)
≤
6
GB 1986酸值
游离甘油
符合声称
GB 1986游离甘油
碘值
符合声称
GB/T 18953碘值的测定
瑞修-迈色值(Reichert-Meissl Value)
75~200
附录A中A.2
皂化值
符合声称
GB/T 5534
铅(Pb)/(mg/kg)
≤
2
GB 5009.12
表1
检验方法
一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
瑞修-迈色值的测定
方法提要
瑞修-迈色值是测定可溶性挥发脂肪酸(主要是丁酸和乙酸)的方法。在规定条件下,中和从5g油样中分离出的水溶性挥发脂肪酸所需要的0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫克数。
试剂和材料
氢氧化钠溶液:质量分数为50.0%,避免接触二氧化碳,溶液静置,仅使用清澈液体。
甘油-氢氧化钠混合溶液:在180mL甘油中加入20mL氢氧化钠溶液。
仪器和设备
采用如图A.1所示的玻璃蒸馏装置。
图A.1 瑞修-迈色蒸馏装置
分析步骤
称取约5g试样,如需要,预先熔融,置于一300mL蒸馏烧瓶中。加入20.0mL甘油-氢氧化钠混合溶液,加热,直至试样完全皂化,即混合溶液完全清澈。如果有任何泡沫存在,就轻柔摇晃烧瓶。加入135mL新煮沸冷却后的水,加入6mL浓度为1:5的硫酸溶液(刚开始逐滴加,防止产生泡沫)和几片浮石或碳化硅。将烧瓶放置在一个带有直径为5cm圆孔的隔热板上,开始蒸馏,调整火焰,使(30±2)min内收集到110mL蒸馏物(从接收烧瓶收集到第一滴溜出物开始计时),使进入接收烧瓶的溜出物温度不高于20℃
当溜出物为110mL时,分开接收烧瓶,移去火焰。轻轻摇晃接收烧瓶,浸入水中15min,使瓶中内容物温度冷却至15℃。用干燥的、9cm、具有适度吸湿性的纸(S S No. 589 White Ribbon,或其他等效物)过滤溜出物,取100mL过滤后的溜出物,加入酚酞试液,用0.1mol/L
结果计算
瑞修-迈色值X1按式(A.1)计算:
……………………………(A.1)
式中:
X1——瑞修-迈色值;
S——滴定试样溶液消耗的0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL);
V——滴定空白溶液消耗的0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
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