食品添加剂偶氮甲酰胺1范围本标准适用于食品添加剂偶氮甲酰胺.DOC

PAGE 2 食品添加剂 偶氮甲酰胺 范围 本标准适用于食品添加剂偶氮甲酰胺。 产品为黄色至橘红色结晶性粉末。几乎不溶于水和大多数有机溶剂，微溶于二甲基亚砜。在180℃ 结构式、分子式和相对分子质量 结构式 分子式 C2H4N4O2 相对分子质量 116.08 技术要求 应符合表1的规定。 项 目 指 标 检验方法 偶氮甲酰胺含量（ C2H4N4O2，以干基计），w/% 98.6~100.5 附录A中A.3 干燥减量，w/% ≤ 0.5 GB 5009.3减压干燥法a 氮，w/% 47.2~48.7 附录A中A.4 pH ≥ 5 附录A中A.5 灼烧残渣，w/% ≤ 0.15 GB/T 9741 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 2 GB 5009.12 a干燥温度为50℃，干燥时间为2h 表1 检验方法 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 鉴别试验 配制浓度为35μg/mL 的试样溶液，该试样溶液在波长约245nm处有最大吸收。 偶氮甲酰胺含量的测定 准确称取在50℃下真空干燥2h后的试样约225mg，放入一250mL具玻塞碘量瓶中。加入约23mL二甲基亚砜，洗下可能附于壁上的试样，加塞，在塞子周围盛上2mL该溶剂。偶尔转动一下，至试样完全溶解。去掉瓶塞，使剩余的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶。用15mL水将5.0g碘化钾洗入烧瓶，随后立即吸取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，移入烧瓶，迅速塞盖。摇动瓶子至碘化钾完全溶解，然后在避光条件下静置20min ~25min，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至所析出的碘的黄色消失，在15min内如重新出现黄色，则再用硫代硫酸钠溶液滴定至无色。另取25mL二甲基亚砜、5.0g碘化钾、15mL水和5mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液进行空白试验。每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠溶液相当于偶氮甲酰胺（C2H4N4O2）5.804mg。 氮的测定 称取试样约50mg，放入一100mL凯氏烧瓶中，加3mL浓盐酸（刚确定过的浓度为57%），加热煮解1.25h，定期加水以维持原体积。当煮解至终点时加大热量，浓缩至原体积的一半。冷却至室温，加1.5g硫酸钾、3mL水和4.5mL硫酸，加热至碘雾不再离析。将混合物冷却，用水将烧瓶边缘冲洗干净，加热至出现炭化，再冷至室温。于碳化物中加40mg氧化汞，加热至溶液呈淡黄色后冷却，用数毫升水冲洗烧瓶内壁，再煮解3h，冷却，加20mL无氨的水、16mL浓度为50%的氢氧化钠溶液和5mL浓度为44%的硫代硫酸钠溶液。立即将烧瓶接上蒸馏装置，按一般定氮法蒸馏，将馏出液收集于盛有10mL浓度为4%硼酸溶液的受器中。加数滴甲基红-亚甲蓝试液，用0.05mol/L硫酸溶液滴定。同时进行空白试验。每毫升0.05mol/L硫酸溶液相当于氮（N）0.7004mg。 pH的测定 称取试样2g，加水100mL，剧烈搅拌5min，用酸度计测定。 ___________________________