介孔氧化硅材料的合成、表征及在分离上的应用-材料学专业论文.docxVIP

介孔氧化硅材料的合成、表征及在分离上的应用摘 介孔氧化硅材料的合成、表征及在分离上的应用 摘 要 ／ f近年来，有序孔材料以其孔尺寸均一，在空间有序排列而成为材料科 学研究的一个崭新方向，具有重要的理论研究和实际应用意义。特别是以 命名为McM一41的有序介孔材料的出现，因其具有孔道呈六方有序排列、 孔径在1．5~20Illn范围内可连续调节、高的比表面积和热稳定性等特点而在 吸附、催化、分离、纳米技术以及光、电、磁等领域具有广泛的潜在应用 价值，正成为众多领域的研究热点之一。4 本文以阳离子表面活性剂——正十六烷三甲基溴化铵(cTAB)为结 构模板剂，在强酸性条件下，通过水热反应合成了纯的介孔氧化硅材料。 经Ⅺ①、TG，DTA分析，证实所合成的样品具有McM．41材料的结构特征。 分析了介孔氧化硅材料的合成过程，认为Hcl、反应温度等因素对合成出 具有六方结构特征的介孔材料具有重要作用。漩用憎水有机物1，3，5-三甲苯 (TMB)作为表面活性剂的辅助剂，以在相同的基本反应混合物中添加不 同量的TMB的方式，进行了介孔材料孔径的调节。xI①结果表明，加入 n仍可以有效增大介孔材料的孔径，达到调节介孔材料孔径的目的d 采用Ⅺm、IR、SEM、N2吸附曲线等测试手段对经540℃热处理后的 介孔氧化硅材料的结构进行了表征。(xRD、IR结果表明，经热处理后的介 孔材料保持了McM．41材料的结构特征，但孔径和墙厚发生了少量的收缩， 且材料的结晶有序度随着TMB的加入量逐步增加；SEM结果表明，介孔 氧化硅材料的颗粒形貌具有多样性，且随其有序度的逐渐增加其形状和大 小逐渐变得规整。所进行的低温N2吸附测试结果表明，各样品的N2吸附 等温线均为与中孔(介孔)特征对应的第Ⅳ类曲线；由Kelvin公式计算得 到的孔径分布曲线说明，介孔材料具有较为集中的孔径分布：各样品的BET 比表面积均比较高，且随孔径和有序度的增加而逐步增加。同时发现，TMB 对介孔材料介孔结构的影响是有限度的，即在其加入量摩尔比小于O．4范 围内时，随着TMB加入量的增加，材料的孔径、结晶有序度等逐步增加： 围内时，随着TMB加入量的增加，材料的孔径、结晶有序度等逐步增加： 但当加入量超过此值时则反而会下降。随后探讨了有机辅助剂影响材料介 孔结构的机理。]L 本文还尝试了介孔氧化硅材料在分离方面应用的研究。首先以刚合成 出的氧化硅．表面活性剂介孔粉末为原料并以低温煅烧工艺制备了孔径分 布狭窄、气孔率高的多孔支撑体；然后在支撑体表面上采用溶胶一凝胶浸渍 工艺制备出了不同孔径分布的介孔分子筛复合膜，所得分子筛复合膜保持 了McM．4l介孔氧化硅材料的结构特征。最后将介孔分子筛膜应用于空气 中N2、02的分离。盼离结果表明，所合成的介孔分子筛膜对空气具有一定 的分离性能，其分离空气的机理为努森扩散和压力扩散共同作用的结果。J 关键词：介孔氧化硅j水热合成，结构表征；分子筛复合膜夕空气分离 Synthesis，Characterization Synthesis，Characterization and Application in Separation of Mesoporous Silica Materials ABS‘I。KAC，l’ Up to now，tlle study of ordered porous materials、vitll monodiSpere sized pore rcgularly stacking in tllree (or t、Vo)一dimensional f如hjon is a f如ntier of matcrials scieIlce aIld technology since tlley are botll^md锄ental a11d technological sigIlificance． Especially’ the mesoporous silica materials (desi凹ated MCM一41)，wIlich is regarded as a novel nano-s廿uctIlred materials， are expected to show potential values in many fields such船adsoIption， ca僦ysis，optics，nano—technolohy，electronics，magnetics and chemical sensors becallse t11ey e)【llibit hexagonal structure，the pore size Which can be regulated f}0m 1．5 to 20姗，higll surfke