介孔材料MSU的合成以及在固相微萃取-高效液相色谱联用中的应用-分析化学专业论文.docxVIP

硕士学位论文 M. D. Thesis 介孔材料 MSU 的合成以及在固相微萃取-高效液相色 谱联用中的应用 Synthesis and applications of functionalized mesoporous materials in solid-phase microextraction 李志英 Li zhiying 西北师范大学化学化工学院 College of Chemistry and Chemical Engineering, Northwest Normal University 2011 年 5 月 May, 2011 目 录 中文摘要 I ABSTRACT III 第一章 文献综述1 1.1 前言 1 1.2 有序介孔材料的合成 2 1.2.1 有序介孔材料的合成条件 3 1.2.2 有序介孔材料的自组装路线 3 1.2.3 合成机理及影响介孔结构的因素 4 1.2.4 介孔材料的表面改性 6 1.2.5 介孔材料的表征 7 1.3 介孔材料在吸附/分离方面的应用 10 1.4 固相微萃取技术及其涂层的研究进展 11 SPME 的原理 11 SPME 装置及操作 12 1.4.3 SPME 装置的核心—涂层 14 1.4.4 SPME-HPLC 联用技术 15 1.4.5 SPME 在环境样品中的应用 17 参考文献 19 第二章 苯基表面改性 MSU-X 型介孔分子筛的合成与表征 27 2.1 前言 27 2.2 实验部分 27 2.2.1 仪器和试剂 27 2.2.2 苯基改性介孔分子筛的合成 28 2.2.3 纯硅基 MSU-x 的合成 28 2.2.4 样品的表征 28 2.3 结果与讨论 29 FT-IR 光谱 29 XRD 29 2.3.3 N2 吸附-脱附实验 30 SEM 31 TG 分析 31 2.4 结论 32 参考文献 32 第三章 烷基表面改性 MSU-X 型介孔分子筛的合成与表征 35 3.1 前言 35 3.2 实验部分 35 3.2.1 仪器和试剂 35 3.2.2 烷基改性介孔分子筛的合成 36 HYPERLINK \l _TOC_250005 3.2.3 纯硅基 MSU-x 的合成 36 3.2.4 样品的表征 36 3.3 结果与讨论 37 HYPERLINK \l _TOC_250004 FT-IR 光谱 37 HYPERLINK \l _TOC_250003 XRD 37 HYPERLINK \l _TOC_250002 3.3.3 N2 吸附-脱附实验 38 HYPERLINK \l _TOC_250001 SEM 39 HYPERLINK \l _TOC_250000 TG 分析 39 3.4 结论 40 参考文献 41 第四章 苯基官能化的 MSU 作为 SPME 涂层与高效液相色谱法联用检测环境中 的多氯联苯 43 4.1 前言 43 4.2 实验部分 44 4.2.1 仪器 44 4.2.2 药品和试剂 44 4.2.3 涂层的制备 44 4.2.4 样品预处理 45 4.2.5 SPME-HPLC 过程 45 4.3 结果和讨论 46 4.3.1 优化 ph-MSU 涂层的萃取条件 46 4.3.2 直接进样和 SPME-HPLC 的对比 50 4.3.3 性能分析 51 4.3.4 实际水样分析 51 4.4 结论 53 参考文献 53 附 录57 致 谢58 介孔材料 介孔材料 MSU 的合成以及在固相微萃取-高效液相色谱联用中的应用 导师：杜 导师：杜新贞 教授 硕士研究生：李志英 I 专业：分析化学 研究方向：介孔材料的合成及其分析应用研究 中文摘要 自1992年美国Mobil公司研究人员首次成功合成M41S型介孔材料以后，一系 列拥有有序介孔结构的材料(如MCM、SBA、MSU等)被合成出来。介孔材料MSU 由于其具有较大的比表面积和孔容、长程有序的孔道结构、优越的扩散性能以及 机械和热稳定性等优点，自问世以来就受到广泛关注，尤其被广泛应用于催化、 吸附和分离等领域。MSU及功能化的MSU在结构和性能方面的诸多优点，作为 一种新型的无机或无机/有机复合功能材料在吸附、分离和催化等诸多领域有着 广阔的应用前景。 固相微萃取(Solid-phase microextraction, SPME)是由加拿大渥太华大学的 Pawliszyn教授在1990年提出的一种新型的集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处 理技术。SPME法具有操作方便、快速和易定量等优点。与气相色谱(GC)、高效 液相色