硫酸铜晶体里结水含量的测定.pptVIP

实验误差分析 * * 硫酸铜晶体里结晶水含量的测定 新洲一中 张新平 实验目的 1、学习晶体里结晶水含量的测定方法。 2、练习坩埚的使用方法，学会研磨操作。 3、学会分析实验误差。 实验用品 托盘天平，研钵，坩埚，坩埚钳， 三脚架，泥三角，玻璃棒，干燥器，酒精灯。 硫酸铜晶体（CuSO4·xH2O）。 泥三角 坩埚 坩埚钳 三角架 1．研磨? 在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 加热前,一定要把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干;在研钵中将硫酸铜晶体研碎,以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅. 2．称量? 用坩埚准确称取2.0 g已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（m1）。 实验过程 3．加热? 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放在干燥器里冷却。 要严格控制温度, 不能过高。脱水后的硫酸铜白色粉末和坩埚放在干燥器里冷却。因为硫酸铜具有很强的吸湿性。 4．称量? 待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（m2）。 称量操作要快 5．再加热称量? 把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止。 用加热的方法除去CuS04·5H20中的结晶水，为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就不可避免的没有使CuSO4·5H2O中结晶水全部失去，这势必会造成新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。0.1 g是托盘天平的感量，两次称量误差不超过0.1 g，完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。 6．计算? 根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的质量分数和化学式中x的实验值。 [m（结晶水）=m1－m2] 7．实验结果分析 根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误差。 实验步骤 1、研磨 2、称量 3、加热 4、称量 6、计算 5、再加热称量 7、实验结果分析 实验说明 　　1．CuSO4·5H2O在常温和通常湿度下既不易风化，也不易潮解，是一种比较稳定的结晶水合物。CuSO4·5H2O受热时逐步失去结晶水的过程可表示如下： CuSO4·5H2O 102℃ CuSO4·3H2O 113℃ CuSO4·H2O 250℃CuSO4 （蓝色） 蓝白色 白色 　 在250℃以下，CuSO4·5H2O失掉的结晶水是全量的4/5，剩下的1个水分子需要在较高的温度下才能失去。 　　 ： 　　 2．加热前，一定要把CuSO4·5H2O表面的水用滤纸吸干，以减少误差；还要研碎，以防止加热时CuSO4·5H2O晶体发生崩溅。加热时，要严格控制温度，不能过高，因为高温下CuSO4会发生下列反应，影响实验结果。 2CuSO4 340℃以上 CuSO4·CuO + SO3↑ CuSO4·CuO 650℃～750℃ 2CuO + SO3↑ 3．脱水后的白色CuSO4粉末和坩埚最好放在干燥器里进行冷却，因为CuSO4具有很强的吸湿性，在空气(特别是湿度较大时)中放置一段时间就会重新吸水，形成水合物。如果没有干燥器，冷却时坩埚要加盖(坩埚盖要预热)，或稍降温后盖一张厚纸片。冷却后的称量操作要快。 4、坩埚在干燥器里冷却后，放在天平上称量，记下坩埚和硫酸铜的质量后，再加热再冷却再称量，若质量变化较大（两次称量的误差超过0.1克），则必须再重复上述操作，直到质量变化不大为止（两次称量的误差不超过0.1克）。 设坩埚质量为m1，坩埚和硫酸铜晶体质量为m2坩埚和无水硫酸铜质量为m3，则 w(H2O)= ×100% 可见，凡实验过程使得 （m2-m3）偏大或（m2-m1）偏小的，都会使结晶水含量的测定结果偏大，反之亦然。 m2-m1 m2-m3 1。加热前称量时容器未完全干燥 2。最后两次加热后的质量相差较大 3。加热后容器未放人干燥器中冷却 4。加热过程中有少量溅失 5。加热前晶体表面有水 6。晶体不纯，含不挥发性的物质 7。坩埚内含有不挥发性的物质 8。晶体未研成粉末，加热后还有少量颗粒（未损失晶