饲料中锰、锌、铁、钙含量的测定-东西分析.PDFVIP

饲料中锰、锌、铁、钙含量的测定1 农药中铅、镉含量的测定3 饲料中锰、锌、铁、钙含量的测定 1 样品溶液制备： 称取0.5g （精确至0.0001g）样于50mL瓷坩埚中，取10mL盐 ，开始慢慢滴 加，边加边旋动坩埚，直到不冒泡为止(可能产生二氧化碳)，然后再快速加入， 旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5mL 盐酸加热溶解残渣后，分次用5mL左右的水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待 其冷却后，用水稀释定容并用滤纸过滤。 2 实验设备及试剂： AA7000系列原子吸收分光光度计（配有Mn、Zn、Fe、Ca空心阴极灯，北 京东西分析仪器有限公司） 可调加热板 盐酸（HCl）：优级纯 锰单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 锌单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 铁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 100g/L氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL盐 于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 3 仪器条件 参数 波长 狭缝宽度 燃烧头高度 燃气流量 灯电流 火焰类型 设置 （nm） （nm） （mm） （L/min） （mA） Mn 279.5 0.2 10 1.5 3.0 空气—乙炔火焰 Zn 213.9 0.4 10 1.5 5.0 空气—乙炔火焰 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3.0 空气—乙炔火焰 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3.0 空气—乙炔火焰 4标准溶液的配制 按下表中各元素标准系列溶液的浓度配制标准溶液，其中Ca标液需每100 mL溶液中加入1.5mL100g/L的氯化镧溶液。 μ 元素 浓度（ g/mL） Mn 0 0.1 0.3 0.5 1.0 Zn 0 0.1 0.3 0.5 1.0 Fe 0 0.5 1.0 1.5 2.0 Ca 0 0.5 1.0 2.0 3.0 5标准曲线 测定Ca的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。 Mn 曲线方程：y=0.16940*x+0.00261 Zn 曲线方程：y=-0.03712x^2+0.27431x+0.00058 线性相关系数：0.99980 相关指数：1.00000 Fe 曲线方程：y=0.07484*x+0.00435 Ca 曲线方程：y=0.04440*x+0.00177 线性相关系数：0.99990 线性相关系数：1.00000 农药中铅、镉含量的测定 1 样品溶液制备： 称取0.5g （精确到0.0001g）样品置于微波消解内罐中，加入5mL硝酸混匀盖 盖，置于石墨消解仪上预处理 （1-2） h，取下放冷，再向罐内补加 （3-5）mL 硝 ，套上外罐，旋紧，放入微波消解仪中消解，待程序运行完后，温度降到室 温，取出内罐，放置于石墨消解仪上赶酸至小体积后，转移至10ml容量瓶中，用 去离子水洗涤，定容，摇匀备用。同时做试剂空白。 2 实验设备及试剂： AA7000系列原子吸收分光光度计 （配有Pb、C 空心阴极灯，北京东西分析