键合型直链和支链淀粉手性固定相的制备及手性拆分-化学工艺专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 硕 士 学 位 论 文 键合型直链和支链淀粉手性固定相的制备及手 性拆分 Preparation and Application of Bonded Amylose and Amylopectin Chiral Stationary Phases for Separation of Enantiomers 作 者 姓 名： 常静 学科、专业 ： 化学工艺 学 号 ： 0206001 指 导 教 师： 韩小茜 完 成 日 期： 兰 州 交 通 大 学 Lanzhou Jiaotong University 兰州 兰州交通大学硕士学位论文 万方数据 万方数据 摘 要 近几十年来，随着科学技术的发展，人们对手性化合物的认识不断深入，有关手性 化合物的研究已经成为有机和药物化学研究领域的一个热点，对光学纯手性化合物需求 的不断增加，使得对映体分离成为最重要的分析任务之一。而手性拆分最有效的方法之 一就是高效液相色谱法，其中应用最广泛地是利用手性固定相进行直接手性分离。 在本文中，制备了四种键合型多糖衍生物(直链淀粉衍生物、支链淀粉衍生物)手性 固定相，并通过红外光谱对其进行了表征，同时利用自制手性固定相对十余种手性化合 物进行了手性拆分，考察了不同分离模式对分离的影响，优化了分离条件。 本论文主要由五章组成： 第一章 阐述了手性分离的意义；评述了高效液相色谱手性固定相的拆分机理及分 类，以及键合型多糖衍生物手性固定相的研究进展。 第二、三、四、五章分别制备了键合型直链淀粉-(苯基氨基甲酸酯)手性固定相、键 合型直链淀粉-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相、键合型直链淀粉-(3-氯苯基氨基 甲酸酯)手性固定相、键合型支链淀粉-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相，并用这 些键合手性固定相在正相、反相和极性有机相等多种模式下对十几种手性化合物进行手 性拆分，考察了以二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃作为极性改性剂对下手性化合物拆分 的影响及这四种键合型手性固定相的稳定性。实验结果表明：自制的键合型手性固定相 对手性化合物有较好的拆分能力，且在使用过程中具有良好的稳定性，可使用二氯甲烷、 三氯甲烷、四氢呋喃作为极性改性剂，扩大了流动相溶剂的选择范围，同时，这些溶剂 的使用明显改善了键合 CSPs 的手性识别能力。 关键词：高效液相色谱；手性拆分；键合手性固定相 论文类型：应用基础研究 I - 键合 键合型直链和支链淀粉手性固定相的制备及手性拆分 Abstract With the development of science and technology, the importance of chirality has constantly increased in the last decades, because the enantiomers of the drug often display different biological activities in pharmacological and metabolic properties. Increasing demands for enantionmerically pure compamds have resulted in chiral separation becoming one of the most important analytical tasks. Chiral separation of enantiomers using high performance liquid chromatography becomes one of the most powerful and widely employed techniques, especially directly chiral separation using chiral stationary phase. In this thesis, four bonded amylose and application chiral stationary phases were prepared and characterized by IR sepctroscopy. These CSPs were used to study the chiral separation of some chiral compands. This thesis is composed of five chapters: Chapter one reviewed the importance and methods of chiral se