贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高-色谱.PDF

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2012年9月 Vol.30 No.9 September2012 ChineseJournal of Chromatography 915~921 研究论文 DOI:10.3724/ SP.J.1123.2012.04035 贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及 同位素稀释高分辨质谱法定值 ∗ 卢宪波,  陈吉平 ,  王淑秋,  邹黎黎,  田玉增,  倪余文,  苏  凡 (中国科学院大连化学物理研究所,辽宁 大连 116023) 摘要:建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境 生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。 该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括 18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/ 高 分辨质谱联用法(ID-HRGC/ HRMS)。 所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点。 该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012 年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质 (GBW10069)。 该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制 及技术仲裁检验等。 关键词:高分辨气相色谱/ 高分辨质谱;同位素稀释质谱法;有机氯农药;多氯联苯;贻贝;环境标准物质 中图分类号:O658      文献标识码:A      文章编号:1000-8713(2012)09-0915-07 Preparation and certification of mussel reference material for organochlorinepesticides and polychlorinated biphenyls using isotope dilution-high resolution mass spectrometry ∗ LU Xianbo,CHENJiping ,WANG Shuqiu,ZOU Lili,TIAN Yuzeng,NI Yuwen,SU Fan (Dalian Institute of ChemicalPhysics,ChineseAcademy of Sciences,Dalian 116023,China) Abstract:A method for the preparation and certification of the reference material of organo- chlorine pesticides (OCPs) and polychlorinated biphenyls (PCBs) in mussel tissue is described. Themusseltissuefrom DalianBaywasfrozen-dried,comminuted,sieved,homoge- 60 nized,packaged,andsterilizedby Coradiationsterilizationinturn. Thecertifiedvaluesfor 18 OCPs and 16 PCBs were determined by high resolution gas chromatography/ high resoluti

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