微波消解电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的-岩矿测试.PDFVIP

年 月 岩矿测试 文章编号 微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中 微量硒的方法研究 冯永明 邢应香 刘洪青 章 勇 安徽省地质实验研究所 安徽 合肥 赛默飞世尔科技 上海 有限公司 上海 摘要 生物样品中微量元素硒的分析检测经典方法是湿法消解 氢化物发生原子荧光光谱法 湿法消解处理生物样品需使用大量试剂并且消解时间长样品背景值高 的分辨率较低 已经不能满足微量硒的分析需求 解决生物样品的消解过程缓慢试剂用量大的问题是提高样品中微量元 素硒的检出限和分辨率的前提 本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品对两种方法制备的 溶液分别采用 和电感耦合等离子体质谱法 进行测定通过对比试验确定了微波消解 方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定 对比试验表明采用高压密闭微波消解前处理样品 技术可以大大缩短消解时间减少试剂用量降低了样品背景值利用 直接进行测定方法检出限 为 精密度 小于 低于 的检出限 和精密度 微 波消解 方法操作简单快捷降低了方法检出限提高了样品分析的准确度和精密度 关键词 生物样品 微量硒 湿法消解 微波消解 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 中图分类号 文献标识码 硒是人体必需的 种微量元素之一 体内良好 试剂用量大 使得样品试剂空白 样品前处理流程长 很难控制 而实际操作时反复加酸加热消解 缓慢 的含硒状态能减少肿瘤的发生率 因此硒是预 防肿瘤的营养元素 随着生物体内微量元素硒 的前处理过程很难保证易挥发性的硒没有损失造 的含量对生物影响的研究越来越深入对准确测定 成测定结果不稳定 因此解决生物样品中的有机物 生物样品中微量元素硒的方法研究日益紧迫对其 快速简便消解同时避免硒的挥发损失是提高生物 测定准确性和检出限的要求也越来越高 样品中微量元素硒检测能力的前提 随着密闭高压 和微波技术的结合 微波消解仪使生物样品的前处 生物样品含有大量的有机物质在测定工作中 理过程变得简便快捷 消解效果也明显提高 同 首先要完全破坏有机物 其中的硒含量也远远低于 土壤岩石等地质样品 传统的样品前处理方法主 时由于是密闭消解可以避免易挥发元素的损失提 要是针对土壤岩石等地质样品明显不能适用于生 高样品前处理的效率和质量 物样品 硒是类金属元素由于在样品消解过程中 氢化物发生原子荧光光谱法 是经 硒易生成挥发性化合物在样品消解方法的选择上 典的测定地质样品