响应曲面法优化植物油沥青中甾醇的提取工艺-食品与发酵工业.PDF

响应曲面法优化植物油沥青中甾醇的提取工艺’ 卢定强1，吴雅霜1，陈建辉2，段柳1，凌岫泉1 1(南京工业大学制药与生命科学学院，材料化学工程国家重点实验室，江苏南京，210009) 2(浙江医药股份有限公司，浙江绍兴，312500) 摘 要 以植物油沥青为原料，采用响应曲面法对影响甾醇提取率的3个主要因素即料固比、提取温度、提取时 t 问进行优化，并建立了甾醇提取率的二次多项回归模型方程。结果表明：优化的提取工艺条件为料固比(mL h，提取温度50C，最佳提取率预测值为77．53o／／，与实测值基本一致。该提取-I艺简 g)10．4：1，提取时间2．5 单可行，适用于工业化生产。 关键词植物油沥青，甾醇，响应曲面法，提取 植物甾醇属于天然活性物质，广泛分布于自然界 1 实验部分 中。天然植物甾醇无毒性，且具有乳化性和稳定性等 特点，在医药、食品、化妆品等行业有广泛的用途口]。 1．1仪器及试剂 植物甾醇作为一种功能性油脂，已成为油脂工程研究 鲁南瑞虹SP-6890气相色谱仪(山东鲁南瑞虹化 的热点。 工仪器有限公司)，N一2000双通道色谱工作站(浙江 植物甾醇主要来源于植物油脂精炼下脚料，其中 大学智能信息工程研究所)，XA一1固体粉碎机(姜堰 以脱臭馏出物为主。甾醇的提取方法很多，主要包 市环球仪器厂)，机械搅拌器(金坛市恒丰仪器厂)。 植物油沥青：江苏建湖永林油脂有限公司提供； 括：(1)溶剂萃取法‘2矗1；(2)络合法[4朋；(3)超临界 C02萃取法‘61；(4)分子蒸馏[7·引。其中超临界CO。萃 取法和分子蒸馏设备复杂、成本高而受到限制，传统 (国产，分析级)；丙酮、乙醇、KOH为分析纯 1．2方法 的溶剂萃取法处理过程复杂、溶剂用量大。 植物油沥青是植物油精炼下脚料回收脂肪酸的 1．2．1植物油沥青的预处理 植物油沥青经80～90℃预热融化后，加入质量 蒸馏残渣。目前主要作为重油燃烧处理，造成资源的 重大浪费[9]。由于植物油下脚料通过蒸馏处理后，甾 分数为20％的KOH并在此温度下搅拌皂化3h，烘 干至含水量低于2．0％后粉碎。 醇保留在残渣中，因此沥青中甾醇浓度最高，且较脱 1．2．2甾醇的提取及测定F15,16] 臭馏出物易得、便宜。目前国外报道较多的是用塔尔 准确称取预处理好的沥青皂化物5．00g于三口 油沥青，而从植物油沥青中提取甾醇的研究却鲜有报 烧瓶中，按要求加入一定量的丙酮，控制一定温度回 道。其中姚成等人[10]先将植物油沥青中的游离脂肪 mL 流提取一定时间后，抽滤、滤液用丙酮定容至50 酸酯化，后经皂化、溶剂萃取，该法步聚繁多、处理较 作为待测液。取0．8mL的待测液于1mL离心管 复杂，不利于工业化生产；而李晓光等人[11]先皂化后 mL