全二维气相色谱飞行时间质谱用于莪术挥发油分离分析解析特性的研究探究资料.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 5 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 582～586 全二维气相色谱/ 飞行时间质谱用于 莪术挥发油分离分析特性的研究 1 ,2 1 2 1 2 1 武建芳 　路　鑫 　唐婉莹 　孔宏伟 　周申范 　许国旺 1 ( ) 2 ( ) 中国科学院大连化学物理研究所 , 国家色谱研究分析中心 ,大连 116011 　　 南京理工大学 , 南京 210094 ( ) 摘 　要 　用全二维气相色谱/ 飞行时间质谱 GC ×GC/ TOFMS 研究莪术挥发油。对 GC ×GC 与 GC 的分离 特性和 GC ×GC/ TOFMS 与 GC/ MS 的定性能力进行了比较。在相同条件下 , GC 分离出 87 个峰 , GC ×GC 分出约 500 个峰 , GC/ MS 和 GC ×GC/ TOFMS 鉴定出匹配度大于 800 的组分分别为 46 种和 227 种。除此之 外 , GC ×GC/ TOFMS 对每一个组分可给出三维定性信息 ,定性可靠性大大提高。研究结果显示与传统的分 析技术相比 , GC ×GC/ TOFMS 在中药挥发油成分分析领域有很大的优势。 关键词 　全二维气相色谱 ,飞行时间质谱 , 挥发油 , 莪术 1 　引　　言 国内外研究发现,莪术具有抗肿瘤和提高肌体免疫力等功效1 。关于莪术挥发油成分的研究 ,过 ( ) 去采用的主要分析手段是气相色谱/ 质谱联用法 GC/ MS ,该方法分离出的组分不到 100 种 ,鉴定出的 组分不超过 70 种2 ～6 。 ( ) 7 气相色谱 GC 及 GC/ MS 是药用挥发油的主要分析手段 。由于中药挥发油组成复杂 ,且含量不 均匀 ,常规的 GC 与 GC/ MS 方法 , 由于分离能力不足,导致峰重叠严重 ,低含量组分定性定量不准确。 针对存在的问题 ,我们认为一个通用性强的中药分析方法应当是多维色谱、联用技术、化学计量学三部 分的有机结合8 ,即用多维色谱提高组分的分辨率 ,综合质谱等谱学信息对峰进行定性 ,用化学计量学 处理多维色谱和波谱产生的大量信息。 ( ) 9 ,10 全二维气相色谱 GC ×GC 是把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱以串联方式连接在 一起的二维系统。这两根色谱柱之间装有一个调制器 ,调制器起捕集再传送的作用 ,经第一柱分离的组 分由调制器聚焦后以脉冲方式进入第二柱进行进一步的分离 ,所有组分从第二根色谱柱进入检测器。 GC ×GC 与 GC 相比具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等