电合成系列锌配合物及纳米ZnO的制备.PDFVIP

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2019-03-03 发布于天津
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电合成系列锌配合物及纳米ZnO的制备.PDF

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2002 年第 60 卷化学学报 Vol. 60 , 2002 第 11 期 , 2064～2068 ACTA CHIMICA SINICA No. 11 , 2064 ～2068 电合成系列锌配合物及纳米 ZnO 的制备 , a a a a b b 周幸福　　韩爱杰　　褚道葆　　顾家山　　林昌健　　田中群 ( a 安徽师范大学化学与材料科学学院　芜湖 241000) ( b 厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室　厦门 361005) 摘要　采用锌金属为“牺牲”阳极 , 首次在无隔膜电解槽中 , 电化学一步法制备了纳米 ZnO 前驱体锌配合物 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( Zn OEt 2 , Zn OBu 2 , Zn acac 2 , Zn OEt 2 acac 2 , Zn OBu 2 acac 2 acac 为乙酰丙酮基 ,产物通过红外光谱 FT IR) 、拉曼光谱和核磁共振进行表征. 同时采用含 Zn (OEt) 2 (acac) 2 的电解液直接水解制备纳米 ZnO 粉体 ,纳米 ZnO ( ) ( ) 通过拉曼光谱、X 射线粉末衍射 XRD 和透射电子显微镜 TEM 进行表征. 实验表明电解时防止阳极钝化 ,控制温度在 50～60 ℃之间 ,采用有机胺溴化物为导电盐 ,可以提高电合成效率 ; 电解合成 Zn ( acac) 2 , Zn (OEt) 2 ( acac) 2 , ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) Zn OBu 2 acac 2 的电流效率比 Zn OEt 2 , Zn OBu 2 高 ,其中 Zn OEt 2 acac 2 适宜作为溶胶 - 凝胶法制备纳米 ZnO 的原料 ,制备得到的纳米 ZnO 经 600 ℃煅烧后呈球形单分散结构 ,平均粒径在 5～10 nm 左右. 关键词　锌配合物 ,有机电解合成 ,拉曼光谱 ,溶胶 - 凝胶 ,纳米 ZnO Electrochemical Synthesis of Zinc Complexes and Preparation of Nanosized ZnO ZHOU , XingFu