MXF2400型X射线荧光光谱仪在唐钢自动化炼钢中应用.docxVIP

MXF—2400型X—射线荧光光谱仪在唐钢自动化炼钢中应用 【摘要】采用全自动制样，应用MXF-2400型 X-射线荧光光谱仪对生铁试样中硅、猛、硫、磷、钛、帆元 素同时测定。利用标准样品建立工作曲线，应用自制控样校 正。精密度测试和对比试验表明，该方法可用于在线同时检 查生铁试样中多个元素，检测值与标样认定值或化学分析值 比对结果理想，分析方法及时（40s）准确，具有良好的稳 定性。在线连续为公司转炉烟气分析自动化炼钢系统提供铁 水元素数据。 【关键词】X-射线荧光光谱仪 标准样品工作曲线 X-射线荧光光谱法（XRF） ［1］分析具有制样简便，分析 速度快［2］,分析含量范围宽，重现性好，准确度高，分析 速度较快等优点。随着科学技术水平和检测方法不断提高， X-射线荧光光谱仪软硬件都得到很大的改进和提高。对常 量、高含量元素分析方面相比其它分析方法具有较好优势。 国内生铁现场检测主要采用火花源原子发射光谱分析［3］和 国家标准化学方法（4-5）分析。火花源原子发射光谱仪对 大多数元素而言，取样量少，绝对灵敏度高，分析速度快， 得以广泛应用。但对于高含量重元素的光谱定量分析，测量 精度相对较低，准确度不高，影响到工艺控制和成本控制。 而化学分析方法，分析时间长，不利于在线分析，影响工艺 流程。通过X-射线荧光光谱仪分析铁水中硅、猛、磷、硫、 飢、钛等元素传输到转炉烟气分析自动化炼钢系统，快速配 合了炼钢生产，保证了工艺的连续性。我公司新采用的烟气 分析自动化炼钢系统是将各种原材料及铁水的成分传入系 统模块，模块根据冶炼钢种的不同计算出每炉钢需要加入的 各种料的数量，最终达到较高的钢种命中率。所以铁水元素 成分连续在线分析，是保证整个转炉烟气分析自动化炼钢系 统稳定运行的前提。 1实验部分 1.1主要仪器和设备 MXF-2400型X-射线荧光光谱仪（日本岛津）;HS-200BZ 铁水自动磨样机（南京和奥）；BLK-8/YS型水冷机组（北京 众和）。 1. 2样品制备 采用专用模具取样，形状为球拍状。用铁水自动磨样机 磨削0.3mm以上去除氧化表皮，以消除表层的物理组织和化 学成分不均的影响。保证样品表面抛纹一致，平面光滑，均 匀，无污染，试样表面无裂纹、夹杂和气孔。 荧光分析中标样与分析样品的一致性是影响分析结果 的重要因素。有时甚至将一致性放在最重要的地位。最好是 两者具有：相似的的组成、相似的状态、相同的加工方式、 相似的大小。 1.3测量条件 以钢铁样品为例设定仪器主要测量条件。见表1。 1.4建立工作曲线 采用10块进口生铁标样和10块铁水自制生产样品制作 工作曲线。将其各标样认定值或化验值输入分析软件中，按 上述制样方法制样，测其强度。以标样认定值或推荐值为横 坐标，测量的对应强度值为纵坐标，绘制校准工作曲线，各 点成线性满足线性方程3二bl+c,其中，3表示元素含量， I表示对应强度，b表示斜率，c表示截距。注：各元素工作 11 Ah Jyw W 11 Ah 2结果与讨论 2. 1精密度实验 精密度是指在相同的条件下分析同一样品分析结果的 可靠性，也是保证分析结果的准确度的先决条件。取一代表 性生产试样连续分析11次进行精密度测试，计算机算出标 准偏差和相对标准偏差，分析结果见表2O从表中结果可以 看出，各元素的RSD 3. 0%,该仪器具有良好的稳定性（如 表3）o 2.2准确度实验 用本实验方法分析未参加效准曲线的两块铁水生产样 品16、18,自制生产控样TG-k002,高元素含量标样GSB03-M4 得到的分析值与其化学值或认定值进行对照，结果见表4。 由表4中对照结果可知，本方法分析各元素均满足国家 标准化学分析允许误差要求［6］。 2. 3应用中应注意的几个问题 2. 3. 1标准化和漂移校正 分析仪器因时间变化、计数器老化、X光管老化等问题 引起工作曲线漂移、用高低标或者高号标样的测定强度与标 准强度比较，在利用数学方法将测定的强度修正到标准强度 的过程叫做标准化。 2. 3.2自制控样校正 在实际工作中，由于分析试样和标准试样的差异，常使 分析结果出现系统偏差，往往使用一个与分析试样状态一致 的控制样品来确保分析结果。日常分析时将控样与试样在相 同的条件下进行分析，即作原曲线的平行线，这就是控样法 的校准曲线。 2. 3.3真空度的稳定 试样积分时真空度如果不稳定会对Si、P等元素准确性 产生影响。利用真空稳定阀将真空控制在一定的范围内，从 而达到积分时能够在较稳定的真空度下进行。 3结语 MXF-2400型X-射线荧光光谱仪操作简单、维护方便、 多元素同步测量、分析方法及时准确，很好的配合了公司烟 气分析自动化炼钢系统的运行。 参考文献： 张香荣.X射线荧光光谱分析的发展及其在冶金分析 中的应用