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曲阜师范大学精品课程—有机化学实验
阿司匹林的制备
神奇的阿司匹林
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中文名称:阿司匹林
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中文别名:乙酰水杨酸,醋柳酸,巴米尔
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力爽、赛宁、冬青等。
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英文名称:aspirin
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化学名称:2-(乙酰氧基)苯甲酸
化学名称:2-(乙酰氧基)苯甲酸
COOH
O CH3
O
目的要求
目的要求
(1) 熟悉阿司匹林的制备原理及方法;
(2) 掌握普通回流装置的安装与操作;
(3) 熟悉利用重结晶精制固体产品的操作技术。
实验原理
COOH COOH O
H C
O CH3 OH 3
+ O
H C
O 3
O
COOH O COOH
H C 浓 H SO
OH 3 2 4 O CH3
+ O
H C O
3
O
E. J. Corey
逆合成分析
哈佛大学
实验用品
仪器:
三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、
电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品:
水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、
盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图
冷凝管
圆底烧瓶
实验步骤
(1)酰化
实验装置:普通回流装置
加料量:
水杨酸:4g
乙酸酐(新蒸馏):10mL
浓硫酸:7滴
反应温度 :75-80℃
水浴温度 :80-85℃
反应时间 :20min
实验步骤
(2)结晶、抽滤
实验装置:减压过滤装置
试剂用量:
蒸 馏 水:100mL
冰-水浴冷却
放置20min
实验步骤
(3)初步提纯
实验装置;
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