阿司匹林的制备-精品课程.PDFVIP

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曲阜师范大学精品课程—有机化学实验 阿司匹林的制备 神奇的阿司匹林 神奇的阿司匹林神奇的阿司匹林 中文名称:阿司匹林 中文名称:阿司匹林 中文别名:乙酰水杨酸,醋柳酸,巴米尔 中文别名:乙酰水杨酸,醋柳酸,巴米尔 力爽、赛宁、冬青等。 力爽、赛宁、冬青等。 英文名称:aspirin 英文名称:aspirin 化学名称:2-(乙酰氧基)苯甲酸 化学名称:2-(乙酰氧基)苯甲酸 COOH O CH3 O 目的要求 目的要求 (1) 熟悉阿司匹林的制备原理及方法; (2) 掌握普通回流装置的安装与操作; (3) 熟悉利用重结晶精制固体产品的操作技术。 实验原理 COOH COOH O H C O CH3 OH 3 + O H C O 3 O COOH O COOH H C 浓 H SO OH 3 2 4 O CH3 + O H C O 3 O E. J. Corey 逆合成分析 哈佛大学 实验用品 仪器: 三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、 电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃) 药品: 水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、 盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液 实验装置图 冷凝管 圆底烧瓶 实验步骤 (1)酰化 实验装置:普通回流装置 加料量: 水杨酸:4g 乙酸酐(新蒸馏):10mL 浓硫酸:7滴 反应温度 :75-80℃ 水浴温度 :80-85℃ 反应时间 :20min 实验步骤 (2)结晶、抽滤 实验装置:减压过滤装置 试剂用量: 蒸 馏 水:100mL 冰-水浴冷却 放置20min 实验步骤 (3)初步提纯 实验装置;

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