5章+食品一般成分分析4.5节教材编辑.pptVIP

３、仪器 酸式滴定管：25mL。 可调电炉：带石棉板。 ４、分析步骤 （１）试样处理 一般食品：称取粉碎后的固体试样2.5g~5g或混匀后的液体试样5g~25g，精确至0.001g，置250mL容量瓶中，加50mL水，慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。 酒精性饮料：称取约100g混匀后的试样，精确至0.01g，置于蒸发皿中，用氢氧化钠（40g/L）溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入250mL容量瓶中，以下按5.1.1自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起依法操作。 含大量淀粉的食品：称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。冷后加水至刻度、混匀、静置、沉淀。吸取200mL上清液置另一250mL容量瓶中，以下按5.1.1自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起依法操作。 碳酸类饮料：称取100g混匀后的试样，精确至0.01g，试样置蒸发皿中，在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。 （２）标定碱性酒石酸铜溶液 注意：[甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀，应将甲液加入乙液，使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶][也可以按上诉方法标定4mL~20mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）样中还原糖的浓度变化]。 记录消耗还原糖的总体积，同时平行操作三次，取平均值。 计算每10mL（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖 的质量或其他还原糖的质量（mg）。 2min内加 热沸腾 滴定：趁热，继续滴加， 1滴/2s的速度 终点：蓝色刚好退去 还原糖标准溶液 5.0mL甲液 5.0mL乙液， 水10mL 玻璃珠两粒， 约9mL还原糖标准溶液 （３）试样溶液预测 注意：还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化、恢复，所以，滴定过程溶液成沸腾状态，并且避免滴定时间过长。 2min内加 热沸腾 滴定：保持沸腾，先快后慢， 颜色变浅后，1滴/2s的速度 终点：蓝色刚好退去 样 品 5.0mL甲液 5.0mL乙液， 水10mL 玻璃珠两粒， 2min内加 热沸腾 滴定：保持沸腾，继续以 1滴/2s的速度 终点：蓝色刚好退去 样 品 5.0mL甲液 5.0mL乙液， 水10mL 玻璃珠两粒， 比预测体积少1mL的试样溶液 （４）试样溶液测定 记录消耗还原糖的总体积，同时平行操作三次，取平均值。 计算每10mL（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖 的质量或其他还原糖的质量（mg）。 注意：如果滴定液的颜色变浅后复又变深， 　　　说明滴定过量，需重新滴定。 （５）结果计算 Ａ： Ｂ： ５、说明与讨论： 此法醛糖和酮糖都可被氧化，测得的是总还原糖量。 澄清剂：此法反应体系中Cu2+的含量是定量的基础，样品处理时，不能使用铜盐作为澄清剂。 次甲基蓝：本身也是一种氧化剂，其氧化型为蓝色，还原型为无色；其氧化能力比Cu2+弱。 （蓝色氧化态） （无色还原态） 亚铁氰化钾：为消除Cu2O↓对滴定终点的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，其反应如下： 储存：碱性酒石酸铜甲、乙液应分别储存，用时才混合，防止酒石酸钾钠铜长期在碱性条件下，会慢慢分解析出氧化亚铜，试剂有效浓度降低。 滴定时要保持沸腾状态，要注意避免让试剂溅入眼睛。 一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度； 二是使上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中。 避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量： 次甲基蓝：变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。 氧化亚铜：极不稳定，易被空气中氧所氧化。 作用? 食品中脂肪的存在形式有游离态及结合态两种。 第4节 食品中脂肪的检验 二、测定方法 （一） 索氏抽提法 （二） 酸水解法 （一）索氏抽提法（GB/T 5009.6—2003） 索氏(Soxhlet)提取法测定粗脂肪 1、原理*： 脂肪：游离脂肪 还含有：色素、挥发油、磷脂、蜡质等。 样品 （干燥、磨碎） 无水乙醚 或石油醚 等溶剂抽提 蒸馏， 提纯 粗脂肪 (1) 样品必须干燥无水，并且要研细，样品含水分会影响有机溶剂的提取效果，而且有机溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧，以影响溶剂渗透。样品放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。 (2) 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽