管式反应器合成苯硫酚类化合物的工艺研究-化学工程与技术专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 管式反应器合成苯硫酚类化合物的工艺研究 学位论文完成日期： 2016 年4 月12 日 指导教师签字： 答辩委员会成员签字： 管式反应器合成苯硫酚类化合物的工艺研究 摘 要 苯硫酚类化合物是重要的精细化工产品，在医药中间体、农药、染料、高分 子材料等领域均有广泛应用。本文在管式反应器中以卤代苯和硫化氢为原料，高 温气相反应合成苯硫酚类化合物，考察了反应温度、物料摩尔比、停留时间、反 应器结构等因素对合成苯硫酚的影响，并通过 IR 和 1HNMR 等检测仪器对产物结 构进行表征。除此之外，课题还对某活泼 H 供体 RH 进行了研究。结果表明，氯 苯和硫化氢高温气相反应的最优工艺参数：反应温度 600℃, n(H2S): n(PhCl)=2.5:1, 停留时间 45s，此时苯硫酚的产率为 50.31%；溴苯和硫化氢高温气相反应的最优 工艺参数为反应温度 580℃，n (H2S):n (PhBr)=2:1，停留时间 40s，此时苯硫酚的 产率为 62.39%；对氯甲苯和硫化氢高温气相反应的最优工艺参数为反应温度 640°C，n (H2S): n (C7H7Cl)=3:1，停留时间 55s,对甲苯硫酚的产率为 65.63%。此 外，某活泼氢供体 RH 在选择性提高气相反应苯硫酚类化合物产率的同时减少副 产物硫醚的生成。其中，氯苯和硫化氢反应中 RH 的最佳加入量为 15mol%，苯 硫酚的产率提高到 60.83%；对氯甲苯和硫化氢反应中 RH 的最佳加入量为 20mol%，对甲苯硫酚的产率提高到 78.82%。另外，通过实验和模拟相结合的方 法考察了管式反应器结构对反应的影响，运用 ANSYS 软件从理论角度模拟分析 管式反应器内流场特征。结果表明，通过优化反应器结构改善物料在反应器内的 扩散和混合过程可以提高反应速率和产品收率，为今后工业化生产中管式反应器 优化设计提供了参考依据。 关键词：苯硫酚 高温气相反应 流场分析 I II TECHNICAL RESEARCH OF SYNTHESIS THIOPHENOL COMPOUNDS IN TUBULAR REACTOR ABSTRACT Thiophenol compounds are important fine chemicals which have wide applications in pharmaceutical intermediates, pesticides, dyes and polymers. Thiophenol was synthesized with halogenated benzene and hydrogen sulfide by high temperature gas-phase reaction in tubular reactor. Effects of reactor structure, temperature, reactants molar ratio and residence time on production of thiophenol compounds were studied and the structure of products were characterized by IR and 1HNMR. What’s more, The effects of H-donor RH were also investigated in this research. The results showed the optimal reaction conditions of Chlorobenzene and hydrogen sulfide were at 600°C, n(hydrogen sulfide):n(Chlorobenzene)=2.5:1, reactants residence time was 45s, under this condition, the yield of thiophenol was 50.31%; the optimal reaction conditions of Bromobenzene and hydrogen sulfide were obtained at 580°C, n (hydrogen sulfide):n(Bromobenzene)=2:1, reactants residence time was 40s, under this condition, the yield of thiophenol was 62.39%; the optimal reaction conditions of 4-Chlorotoluene and hyd