含磷酸的废酸制备工业级磷酸钠盐的工艺研究-化学工程专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 Preparation of Industrial grade Sodium Phosphate Used Phosphoric Acid in Wasted Acid A Thesis Submitted for the Degree of Master Major： Separation Endineering Candidate：Chen Jiu Supervisor：Prof. Ruan Chi Prof. Xu Zhigao Wuhan Institute of Technology Wuhan, Hubei 430073, P. R. China 独 创 性 声 明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外， 本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。 对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。 本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 20 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的规定， 即：我校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电 子版，允许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可以将本 学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影 印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保 密 Ο ， 在 年解密后适用本授权书。 本论文属于 不保密 Ο。 （请在以上方框内打“√”） 学位论文作者签名： 指导教师签名： 20 年 月 日 20 年 月 日 摘 要 摘 要 酸洗是电路板的生产过程一个非常重要的环节，所使用的蚀刻液主要含磷酸、 硝酸和醋酸。蚀刻液使用后需要更换，我国每年产生 200 万吨左右的含磷酸的废酸 （磷酸 830~940 g/L），需要进行处理后才能排放。目前，钠系磷酸盐的应用非常 广泛，市场需求量大，而生产企业大都是以磷酸二氢钠为原料生产不同功能性的钠 系磷酸盐产品。因此，若将废酸中的磷酸回收，转化为磷酸二氢钠产品，不仅对含 磷酸的废酸进行了无害化处理，同时实现磷资源的回收利用，满足市场中磷化工产 品的需求。 本文以含磷酸的废酸为原料，首先用电位滴定法对废酸中各离子的浓度和赋存 状态进行测定和分析，再以氢氧化钠作为中和剂，结合磷酸电离出的磷酸二氢根离 子，以磷酸二氢钠的形式结晶析出；考察了氢氧化钠浓度、Na/P 物质的量比、反应 时间、磷酸二氢钠的过饱和度、结晶温度和陈化时间等因素对磷回收率的影响，并 考察磷酸二氢钠的过饱和度对硝酸根离子和醋酸的去除率的影响；用元素分析、红 外光谱分析和 X 射线衍射对磷酸二氢钠产品进行表征，所得试验结果如下： （1）采用电位滴定法测得含磷酸的废酸中含 8.73 mol/L 磷酸、3.75 mol/L 醋酸 和 1.62 mol/L 硝酸，且从电位滴定图中可知磷酸二氢根离子在 pH≈4.2 时分布最多， 而醋酸在 pH6.5，才会大量电离。 （2）采用结晶法制备磷酸二氢钠的优化工艺参数为：氢氧化钠浓度为 6 mol/L、 Na/P 物质的量比为 1.2、反应时间为 60 min、磷酸二氢钠的过饱和度为 5、结晶温 度为 10℃、陈化时间为 2 h。在此条件下磷回收率达 58%。磷酸二氢钠的过饱和度 为 5 时杂质离子去除率最高硝酸根离子和醋酸的去除率分别为 89%和 93%。最终产 品经 100℃干燥 20~30 min。 （3）以含磷酸的废酸为原料，所制得的磷酸二氢钠含量为 98.2%，一次结晶回 收率为 58%，达到中国化工行业标准 HG/T 2767-2009 工业磷酸二氢钠的要求。 关键词：废酸； 磷酸； 电位滴定； 磷酸二氢钠； 结晶 I 武汉工程大学硕士学位论文 II Abstract Abstract Acid pickling is a very important process during the PCB production, the etching liquid mainly containing phosphoric acid, nitric acid and acetic acid, it needs to be replaced after use. Our country emit about 2 million tons of phosphoric waste acid every year, containing phosphoric acid 830~940 g/L. At present, sodium phosphate has a very wide range of applications a