溶析结晶法制备偏钒酸钾-钢铁钒钛.PDF

第３７卷第２期 钢　 铁　 钒　 钛 Ｖｏｌ．３７，Ｎｏ．２ ２０１６年４月 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 ＩＲＯＮ ＳＴＥＥＬ ＶＡＮＡＤＩＵＭ ＴＩＴＡＮＩＵＭ 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 Ａｐｒｉｌ ２０１６ 溶析结晶法制备偏钒酸钾 吴刘柱 （攀钢集团钒业有限公司，四川 攀枝花 ６１７０２３） 摘　 要：采用溶析结晶法制备偏钒酸钾，确定高钒浓度下偏钒酸钾存在酸度范围。 试验结果表明，钒浓度 １５０ ｇ／ Ｌ， ｐＨ值７．６～８．５，溶析结晶法制备偏钒酸钾时溶析剂采用乙醇、加入量按体积比１ ∶ １，搅拌６０ ｍｉｎ，结晶钒收率大于 ９５％，偏钒酸钾纯度９８％以上。 在溶析结晶过程中结晶收率与溶析剂配比、结晶前钒浓度、结晶时间关系密切；结 晶晶体中的铬随结晶前液钒浓度增加而增加，不随结晶时间的变化而变化，硅随结晶时间的增加而降低，不随结晶 浓度的变化而变化，同时通过控制溶析剂加入量可控制结晶粒度。 关键词：偏钒酸钾；溶析结晶；硅；铬；收率 － － － 中图分类号：ＴＦ８４１．３，ＴＱ０２６．５　 　 文献标志码：Ａ　 　 文章编号：１００４ ７６３８（２０１６）０２ ０６２ ０４ － ＤＯＩ：１０．７５１３／ ｊ．ｉｓｓｎ．１００４ ７６３８．２０１６．０２．０１１ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＫＶＯ ｂｙ Ｓｏｌｖｅｎｔｉｎｇ⁃ｏｕｔ Ｐｒｏｃｅｓｓ ３ Ｗｕ Ｌｉｕｚｈｕ （Ｐａｎｇａｎｇ Ｇｒｏｕｐ Ｖａｎａｄｉｕｍ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｐａｎｚｈｉｈｕａ ６１７０２３，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｍｅｔａｖａｎａｄａｔｅ （ＫＶＯ ） ｗａｓ ｆｉｒｓｔｌｙ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｏｌｖｅｎｔｉｎｇ⁃ｏｕｔ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ，ａｎｄ ３ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒ ａｃｉｄｉｔｙ ｒａｎｇｅ ｆｏｒ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｆｒｏｍ ｈｉｇｈ⁃ｖａｎａｄｉｕｍ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ＫＶＯ ｏｗｎｉｎｇ ｐｕｒｉｔｙ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ ９８％ ｃａｎ ｂｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｖａｎａｄｉｕｍ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ ９５％， ３ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ １５０ ｇ／ Ｌ ｖａｎａｄｉｕｍ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，７．６～８．５ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｐＨ，ｅｔｈａｎｏｌ ａｓ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ａｇｅｎｔ ｗｉｔｈ ｖｏｌｕｍｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ １∶ １ｔｏ ｔｈｅ ｖａｎａｄｉｕｍ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄ ｓｔｉｒｒｉｎｇ ｆｏｒ ６０ ｍｉｎ． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｆｏｒ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｉｓ ｃｌｏｓｅｌｙ ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｖｏｌｕｍｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ａｇｅｎｔ， ｖａｎａｄｉｕｍ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｏｔｈｅｒ ｌｉｑｕｏｒａｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｔｉｍｅ．Ｔｈｅｃｈｒｏｍｉｕｍｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｃｒｙｓｔａｌｓｉｎｃｒｅａｓｅｓｗｉｔｈｒ