高效液相色谱!间接光度检测法测定己内酰胺酸团中的正己烷含量.PDF

! ## 年 # 月 !#$ !$ %$ # ’()’*+ ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 % ’ $ 技术与应用 ,-. ：# $ (!)/ 01 $ $ ##!( $ ! ##$ % 高效液相色谱! 间接光度检测法测定 己内酰胺酸团中的正己烷含量 $ 李立南，, 段正康 ，, 曾红艳，, 贺玉平，, 陈秋云 （湘潭大学化工学院 化工过程模拟与优化教育部工程研究中心，湖南 湘潭 ) ###- ） 摘要：采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法，利用高效液相色谱3 间接光度检测法直接测定己内酰胺 酸团中无紫外吸收的正己烷含量。考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响。确定 的高效液相色谱条件：色谱柱为;5#=( ?@3 @#% 柱（!- 44 . )/ * 44 ，- !4 ），流动相为含 #/ # 44#/ A # ，-3 萘 二磺酸（本底试剂）的甲醇3 水（%- 0 #- ，B/ B ）溶液，柱温为(- C ，流速为#/ 4A/ 45( ，并采用设定波长梯度的方法调 整系统峰和被测峰的相对大小。该分析方法的线性范围为/ - ’ ! 4/ 8 ，相关系数为/ $$$ $( ，相对标准偏差为 !/ -(D ，检出限为/ ( 4/ 8 ，加标回收率为$%/ )-D ’ #!/ (D 。方法简单，选择性好，灵敏度高，抗干扰强，可快速 准确地测定实际样品中的正己烷。 关键词：高效液相色谱；间接光度检测；紫外检测；本底试剂；正己烷；己内酰胺酸团 中图分类号： -*-%, , , 文献标识码：;, , , 文章编号：#3% #( （! ## ） #3% 3) #$#%’()$’*( *+ ,#-)(# ’( $,# ).’/ .012$#% *+ .)3%*0).$) 45 ,’6, 3#%+*%)(.# 0’71’/ .,%*)$*6%)3,5 8’$, ’(/’%#.$ 3,*$*#$%’. /#$#.$’*( A. A5(’( ，,E;% FG=(8’( $ ，F2%H ?(+’( ，?2 I)J5( ，@?2% K5)+)( （!#$%%$# ’ %(%)*+ ,% -% ./ ,+%0$*)1 2 .*%(( 3$041)-$. )5 67 -$0$8)-$. ./ 9 $$( -: ./ ! 54*)-$. ， ,.11%# % ./ ,+%0$*)1 !#$%%$# ，; $)# -) $=%($-: ，; $)# -) !#$ ，,+$) ） 942$%).$ ：;( 5(65*=9 JG4=*59 6==95( 4=G6 L* G= 6==*45(’5( L G=M’(= 5( G= ’956 9#)N=* L 9’J*#’9’4 O+ G5G J=*L*4’(9= #5P)56 9G*4’*’JG+ Q’N 6=B=#J=6$ E#*’B5#= （E! ）’ON*J5( O’98*)(6 *=’=(N Q=*= ’66=6 5( G= 4O5#= JG’N= ，’(6 G= G=M’(= ，((3