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- 2019-04-05 发布于广东
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金养麦银纳米粒制备和其工艺优化探究
[摘要]该研究以金养麦提取液为还原剂和稳定剂制 备银纳米粒,并通过考察金养麦粉末提取时间、银纳米粒合 成温度、金养麦提取液加入量、AgN03溶液的浓度等不同因 素,优选金养麦银纳米粒形成的最佳工艺,并釆用红外光谱 仪(FT-IR)、透射电镜(TEM)、动态激光散射(DLS)、X-射 线粉末衍射(XRD)对所制银纳米粒进行结构表征和形态学 考察。结果显示,制备银纳米粒最佳条件为金养麦粉末煮沸 5 min,提取液(质量浓度 0. 1 g ? mL-1)与 1 mmol ? L~1 AgN03 体积比1 : 10,反应温度25 °C,反应时间3.5 ho所得银纳 米粒形态圆整,分布均匀、性质稳定,平均粒径约(27±2.6) nm, Zeta电位(-34.3±3.2) mV。结果表明该研究所建立 的以中药提取液制备银纳米粒的绿色合成方法稳定可行。
[关键词]金养麦提取液;AgN03;银纳米粒;条件优化 银纳米粒是由几个到几十个银原子团聚在一起,粒径位 于1?100 nm的银簇[1]。银纳米粒由于具有很高的化学活 性和表面能而显示出独特的热、电、光、声、磁、力学性能 和催化性能[2],这也决定了银纳米粒在许多领域均有应用
[3],特别在医学领域的应用近年来越来越受到人们的关注。 在医学领域银纳米粒子具有抗多种微生物的性能,且银纳米 粒子不会引起病原体产生抗体或发生突变,不会干扰人体的 正常免疫功能[4-5],因此制备安全有效的银纳米粒成为医 学领域的研究热点。银纳米粒合成方法主要有物理法和化学 法,例如,电子束蒸发沉积法、光催化还原法、射线法和激 光融化法、化学还原法、电化学法等[5-8],然而这些合成 方法大部分高能耗、低收率,化学试剂易残留在银纳米粒表 面,同时易污染环境,有一定的毒副作用[9]。目前,绿色 合成银纳米粒的方法已经受到国内外研究人员的广泛关注, 如已报道利用白藜[10]、柑橘皮[11]、柠檬叶[12]等合成银 纳米粒,这种绿色合成方法成本低,环境友好,易于大规模 生产,且合成的银纳米粒比较稳定不易团聚,因此这种合成 方法的优势吸引着许多研究者对更多的天然还原剂进行发 掘。
金养麦为蓼科植物金养麦Fagopyrum dibotrys (D. Don) Hara的干燥根茎,收载于2010年版《中国药典》一部[13], 为常用中草药,具有抗菌、镇咳、祛痰、抗炎、抗肿瘤、抗 氧化、增强免疫功能等药理作用。金养麦中主要含有3, 4- 二释基苯甲酸、没食子酸、木犀草素、橱皮素等多酚类以及 三菇类、笛体类、昔类等化学成分[14],研究表明植物中含 有的多軽基化合物如黄酮类等物质具有还原作用[8, 15], 能将金属阳离子还原成金属单质,因此本文将金养麦提取液 作为还原剂,与AgN03溶液反应,研究由金养麦提取液合成 银纳米粒的可行性,探究反应条件对金养麦银纳米粒形成的影响,并对优选条件下形成的金养麦银纳米粒进行理化性质 的表征。
1材料
D8 ADVANCE型
D8 ADVANCE
型X射线衍射仪(德国布鲁克公司);
Nicolet IS-10型傅立叶变换红外光谱仪(ThermoFisher);
Tecnai 12型透射电子显微镜(荷兰飞利浦公司);Nano-ZS 型马尔文粒径测定仪(英国马尔文公司);UV-1800型紫外-
可见分光光度计(上海奧析科学仪器有限公司);
可见分光光度计(上海奧析科学仪器有限公司);
benchtop
型台式冻干机(VirTis); TG16W台式高速离心机(长沙湘 智离心机仪器有限公司);TDZ5B-WS台式离心机(上海卢湘 仪离心机仪器有限公司);FA2104型1/1万天平(上海良平 仪器仪表有限公司)。
金养麦(安徽井泉集团中药饮片有限公司)、AgN03 (南 京化学试剂有限公司,分析纯,纯度>99. 8%).蒸馆水。
2方法与结果
2. 1金养麦提取液的制备取金养麦药材粉末(过60目 筛)30 g,加水300 mL,煮沸不同时间(2, 5, 15, 30, 60 min),冷却至室温后纱布粗滤,将粗滤液抽滤,所得滤液用 蒸馆水定容至300 mL,即1 mL提取液含0. 1 g生药,将药 液4 €条件下保存,备用。
2. 2AgN03溶液的制备 精密称取425 mg的AgN03于25 mL 量瓶中,加蒸馆水溶解至刻度线,即得100 mmol - L-l AgN03 溶液。制备银纳米粒时用蒸馆水将其适当稀释,即得不同浓 度的AgN03溶液。
2. 3金养麦银纳米粒溶液的制备将10讥金养麦提取液 边搅拌边缓缓加入到100 mL 1 mmol ? L-l AgN03溶液中, 常温下放置3. 5 h,将混合溶液4 000 r ? min-1离心15 min, 去
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