含硫化合物类蔬菜中农药多残留快速分析方法的研究-分析化学专业论文.docxVIP

山东大学硕士学位论文摘 山东大学硕士学位论文 摘 要 ．农药残留问题是目前影响食品安全的重要问题，～直被世界各国政府和 组织所关注i而蔬菜中农药残留问题又是重中之重，因此蔬菜中农药残留检 测技术的研究也日趋重要。而葱蒜等百合科蔬菜由于大量硫化物干扰，使用 传统农药残留检测方法无法检测，因此有必要对葱蒜等蔬菜农药残留检测进 行研究。 本论文针对葱蒜类蔬菜中含硫化合物严重干扰农药残留检测的问题，研 究和建立了一种快速、高效、经济实用的葱蒜等含硫化合物类蔬菜中农药多 残留检测方法。本论文根据百合科蔬菜中硫化物产生的特点，在提取前利用 微波加热的方法，破坏蒜氨酸酶的活性，有效地避免了硫化物干扰物的产生， 然后用乙腈做溶剂匀浆提取，SPE净化，GC．MS检测的方法。具体内容及 研究结果如下： ．1、研究了L半胱氨酸、铜离子、冷冻、水浴加热、微波加热等不同条件 对蒜氨酸酶活性的影响，选择了水浴和微波加热两种最佳的蒜氨酸酶灭活的 处理条件。本研究表明，在样品未破损情况下，用L．半胱氨酸、铜离子溶液 浸泡的方法很难在短时间内使蒜氨酸酶完全失活：冷冻法虽然可以使蒜氨酸 酶失活，但温度升高后蒜氨酸酶仍然具有活性；加热法(水浴和微波加热)． 则可有效地使蒜氨酸酶完全失去活性，可以有效的排除掉硫化物的干扰，满 足实验的要求。1 2、研究了99种农药在水浴加热(80℃和沸水浴)以及微波加热条件 下的稳定性，对两种加热方法进行了比较，选择出最佳的加热方法和加热条 件。通过实验表明，两种水浴加热方法在不同程度上造成了部分农药的损失。 而微波加热实验表明，微波加热在一定程度上也可以使少部分农药损失，但 控制好加热时间，农药的损失很少，不影响农药残留的定性定量，完全满足 农药残留检测的要求。 3、对99种农药残留的提取溶剂、提取方式、净化、浓缩等条件进行了 讨论。对不同溶剂的提取效率进行了比较，选取了提取效率最好、易于操作 的乙腈作为提取溶剂，用匀浆的方法进行提取：净化方式则采用Florisil 柱，用正己烷+丙酮(9+1)作为淋洗剂进行净化：在浓缩过程中根据不同需 要，结合旋转蒸发和氮吹法的不同特点，选择合适的浓缩方法。 山东人学硕卜学位论文4、对色谱条件进行了优化。确定了99种农药GC—MS分析的色谱条件， 山东人学硕卜学位论文 4、对色谱条件进行了优化。确定了99种农药GC—MS分析的色谱条件， 将所检测农药依据其在色谱柱上不同保留时间进行了分组，确定了各组分选 择离子，确定了定性、定量方法。 5、对方法可靠性进行了确证。进行了99种农药在不同样本中的回收率 及重现性试验，回收率在7096110％之间，相对标准偏差(RSD)在1．2～ 11．3％之间，最底检出浓度均小于0．02mg／kg，满足我国规定的有关农药残留 在蔬菜中的最低残留限量(MRL)标准。 关键词 含硫化合物：蔬菜；微波处理；农药多残留；GC／MS II 山东大学硕}j学位论文 山东大学硕}j学位论文 Abstract The presence of pesticide residues in food which is crucial tO human’S life is one of th．e serious food safety problems that has greatly attracted govemment and organization’S concern．Pesticide residues in vegetable have higher toxicity than that in other food．So it is important to develop analytical methods for pesticide residues in’vegetable increasingly．But there are many sulfo—compounds in Allium plants，which influence the detection of pesticides in garlic etc．Therefore， it is necessary to research a analytical method for pesticide residues in Allium plants． The paper focused on the study of sUlfo—compounds that influence the detection of pesticide residues in Allium plants and seted up a facility analysis method which is rapid，conve