共轭亚麻酸甲酯化方法的比较和优化.pdfVIP

2011年10月 中国粮油学报 V01．26．No．10 第26卷第10期 JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation OcL2011 共轭亚麻酸甲酯化方法的比较和优化 袁高峰1’2 陈小娥1 李 铎2 (浙江海洋学院食品与药学学院、医学院1，舟山316000) (浙江大学食品科学与营养系2，杭州310029) 摘要 气相色谱分析油脂和生物样品的脂肪酸时样品需要进行甲酯化，本研究以富含共轭亚麻酸 (CLNA)的栝楼籽油为材料，针对共轭亚麻酸三酰甘油和共轭亚麻酸自由脂肪酸两种脂质形式进行了甲酯化 方法的优化和比较。结果表明直接以栝楼籽油(三酰甘油形式)采用酸性催化的方法进行甲酯化，在高温和长 时间的反应条件下，石榴酸(栝楼籽油舍有的主要CLNA)严重异构为其他形式的CLNA，而碱性催化的方法进 行甲酯化，55℃反应20min既能使甲酯化完全，且石榴酸等CLNA保持稳定，适宜作为自由脂肪酸含量低的 脂质的甲酯化方法。而对自由脂肪酸含量高的脂质可以采用先以O．3mol／L氢氧化钾90％乙醇溶液37℃皂 化裂解2h，再采用1moL／L硫酸甲醇溶液50℃反应10min进行甲酯化。 关键词共轭亚麻酸气相色谱(GC)甲酯化碱催化酸催化 中图分类号：TS207．3文献标识码：A 文章编号：1003—0174(2011)10—0070—06 油脂和生物样品的脂肪酸组成一般采用气相色 甲酯化方法对CLNA的影响，以期建立适宜于CLNA 谱(C,C)来进行分析。通常，C,C分析前，脂肪酸需要的甲酯化方法。 转换为它的衍生物。而脂肪酸GC分析中使用最多 的脂肪酸衍生物为脂肪酸甲酯，脂肪酸甲酯一般通 1 材料与方法 过酸陛或者碱性方法催化而成。 1．1材料与试剂 共轭脂肪酸是对具有共轭双键体系的多不饱和 栝楼籽购于浙江长兴。 脂肪酸位置和立体异构体的通称。共轭脂肪酸可以 1．2仪器 是双烯、三烯或四烯的形式，最常见的共轭脂肪酸是 GC一14C气相色谱仪：日本岛津公司；DB一23 十八碳二烯酸和十八碳三烯酸，也就是共轭亚油酸 m×0．25rain 毛细管柱进行(60 i．d．，0．25斗m膜厚 (CLA)和共轭亚麻酸(CLNA)。由于其结构的特殊 度)：美国安捷伦科技有限公司。 性，甲酯化过程中共轭脂肪酸容易产生异构，在高温 1．3栝楼籽油的提取 条件下，含有共轭脂肪酸的脂质还会产生杂质。到 根据Floch等”o的方法以氯仿：甲醇(2：1)萃取。 目前为止，已经建立了几种适宜于CLA分析的方 1．4共轭亚麻酸三酰甘油甲酯化方法 法‘1-7】。 根据Park等∞1的方法设定反应方法和条件。 目前，已发现石榴酸(9c，lIt，13c—CLNA)、q一 1．4．1碱催化法 桐酸(9c，1It，13t—CLNA)和梓树酸(9t，lIt，13c— 取25 mg纯化的栝楼籽油至特福纶试管中，先后 CLNA)等不同构型的CLNA广泛存在于植物种子 mL0．5 加入1mL甲苯和2