试验一化学需氧量COD的测定重铬酸钾法CODCr.PPT

实验一：化学需氧量（COD）的测定  （重铬酸钾法（CODCr）） 我们每天吃饭、洗碗、洗澡、洗头、洗衣服、刷牙等日常活动向自然水体排放的有机物是哪几种？量有多少？ 难以确定，尤其是种类，更难以分析，但我们所排放的物质有一个共同特征，那就是都是还原性物质，因此，我们完全可以用一种氧化剂跟这些物质反应，根据消耗的氧化剂的量来间接反映还原性物质的量，即综合反映还原性物质的量。 重铬酸钾是一种强氧化剂、同时也是非常稳定的物质，因此选用其与还原性物质反应。 原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 仪器 250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。 加热装置（电热套）。 5mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 可调自动控温电热套 三角烧瓶 冷凝管 250mL全玻璃回流装置 试剂 1.重铬酸钾标准溶液（C1/6K2C12O7=0.2500 mol/L） 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准化溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O约等于0.1mol/L] 4.硫酸-硫酸银溶液 测定步骤 加热氧化 冷却冲洗 滴定显色 水样中还原性物质在银离子催化下以重铬酸钾强氧化剂120度条件下氧化1小时，直至所有还原性物质被彻底氧化 冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁， 取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140mL，否则因酸度太大，滴定终 点不明显。 加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚 铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色 由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点， 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 注意 要同时做空白对照 计算 CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度， mol/L； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量， ml； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的 用量，ml； V——水样的体积， ml； 8——氧（1/2O）摩尔质量，g/mol。 作业布置 1. 各个小组（5人一组）展示、讲解自己对给定废水的化学需氧量（COD）测定结果，与其他组结果比较，分析自己结果与全班内三个结果最相近的平均值差别的原因。