流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响-色谱.PDF

!# 年$ 月 色 谱 $%’ !! (%’ % !# !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 !## !#’ 流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响 ( ! ( ( ( ( 翟宗德 ，7 张7 虹 ，7 敦惠娟 ，7 柳春辉 ，7 陈立仁 ，7 李永民 （(’ 中国科学院兰州化学物理研究所，甘肃 兰州 ’% ；! ’ 兰州医学院第一附属医院，甘肃 兰州 ’% ） 摘要：涂敷直链淀粉) 三（% ，$) 二甲基苯基氨基甲酸酯）（89!:; ）于自制的球形氨丙基硅胶上，制备了一种手性固 定相。采用高效液相色谱法（:=; ），在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物 阿苯达唑亚砜（42.-%4 ?@A%6,.4 ，8BCDE ）的外消旋对映体。系统地选用了多种二元及三元流动相体系 对样品进行拆分，结果表明，流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不 同程度的影响，甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好；采用三元流动相体系正己烷) 异丙醇) 甲醇或正己 烷) 乙醇) 甲醇可以实现对8BCDE 快速有效的手性拆分。 关键词：高效液相色谱法；手性拆分；醇类改性剂；阿苯达唑亚砜；直链淀粉) 三（% ，$) 二甲基苯基氨基甲酸酯） 中图分类号：E)$+, , , 文献标识码：87 7 7 文章编号：()+’ (% （!# ）%)!## )# !#$%’ (# )(*+$ ,-./ 0(12(/+3+( ( 0-+4.$ 52.4.3+( (# 6$*7.8($ 5%$#(9+7 :.’1.3/ C8F C%2G.4( ，C8(H %2G! ，9I( @,J @2 ( ，=FI ;0@20@,( ，;*( =,K42 ( ，=F L%2G+,2 ( （!! #$%’( )$* +,+( +- ’. /-0,1#2 3 4*,1* ，5- /,$-*- 6 1#7-04 ’. 81,-$1-* ， #$%’( #$$$$ ，/,$# ； % ! 5- 9 ,:* + 6.. ,2,#+-7 ; ’* ,+#2 ’. #$%’( = -7,1#2 /’22- - ， #$%’( #$$$$ ，/,$# ） 6*/34.’3 ：8 10,K ?MM,%2K# N0?4 （;D: ）O? NK4NK4. # 1%M,2G +#%?4)MK,? （% ，$) .,+4M0) #N042# 1K+M4 ）（89!:; ）%2M% +,2%NK%N#M4. ?N04K,1 ?,,1 G4’ 842.-%4 ?@A%6) ,.4 （8BCDE ）O? .,K41M# K4?%P4. %2 M04 89!:;) ;D: # 2%K+)N0?4 0,G0 N4KA%K+214 ,Q@,. 10K%+M%GKN0# （:=; ）@?,2G ?4K,4? %A ,2K# 2. M4K2K# +%,4 N0?4?’ 304 K4?@M? ,2.,1M4. M0M M04 K4M42M,%2 2. ?M4K4%?441M,P,M# %A 8BCDE %2 89!:;) ;D: O4K4 ?,G2,A,12M# ,2A@4214. # M04 R,2.? 2. M04 1%2M42M? %A M04 1%0%? ,2 +%,4 N0?4?’ 304 @?4 %A +4M02% 2.S %K 4M02% ? 1%0%,1 +%.,A,4K 10,4P4. 4MM4K ?4NKM,%2 %A