奥美拉唑的生产工艺原理最终.pptVIP

第四节 原辅材料的制备和污染治理 一、2,3,5-三甲基吡啶的制备方法 1. Chichibabin吡啶类化合物合成法 产物中7-14占27.6%，副产物较多，目标产物收率低。 2. Hantzsch吡啶类化合物合成法 7-31与7-32原料来源困难 成本高。 3. 甲基化或氰基化法 价格昂贵，性质活泼，遇水和氧分解。 4. 脱甲基化 条件温和，收率较高，得率达到67%。 二、溶剂的回收和套用 1. 酸碱性废水的处理 2. 反应中硫化氢气体 3. 氯仿、乙酸乙酯和乙腈的回收方法： 将氯仿或乙酸乙酯用水洗涤至中性，分去水层，然后常压蒸馏。回收氯仿时，收集60-62℃馏分套用，回收乙酸乙酯时，收集76-78℃馏分套用，回收已腈时，收集81-83馏分套用。 4. 甲醇、乙醇和异丙醇的回收方法： 分馏塔蒸馏，回收甲醇时，收集64-65℃馏分套用，回收乙醇时，收集78-79℃馏分套用，回收异丙醇时，收集81-83℃馏分套用。 Thank You！ 2. 4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备 （1）工艺原理 （2）反应条件与影响因素 ① 反应碱液配制的比例： 氢氧化钾：水：乙醇= 176g:126mL:374mL ② 反应中加水稀释的目的是什么? （3）工艺过程 ① 配料比： 重量配料比为4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺：碱液：水=1:1.86:1.56. ② 操作方法： 将7-10加到已经配制好的碱液中，回流15min后，加水，再回流15min,冷却至0-5℃,抽滤，冰水洗涤三次，得砖红色固体的4-甲氧基-2-硝基苯胺（7-11），mp 122-123℃ ，收率88%。 （二）5-甲氧基-1H-苯并咪唑-2-硫醇的制备 1. 4-甲氧基邻苯二胺的制备 （1）工艺原理 常用到的还原剂有：金属的酸溶液、催化氢化、水合肼和硫化钠等方法。 （2）反应条件与影响因素 ① 产品如何纯化？ ② 产品如何保存？ （3）工艺过程 ① 配料比： 重量配料比为4-甲氧基-2-硝基苯胺：SnCl2: 浓HCl= 1 : 4.57 : 7.45. 将SnCl2和浓HCl混合，搅拌溶解后，20℃加入4-甲氧基-2-硝基苯胺，搅拌3h。滴加40%氢氧化钠溶液至pH为14，温度不超过40℃。用乙酸乙酯萃取二次，合并有机相，水洗，无水硫酸钠干燥。减压蒸出有机溶剂，得黄色油状物，冷冻后结晶为4-甲氧基邻苯二胺，收率为72%。 ② 操作方法： 2. 5-甲氧基-1H-苯并咪唑-2-硫醇的制备 （乙氧基黄原酸钾） （1）工艺原理 （2）反应条件与影响因素 ① 原料的摩尔配比为4-甲氧基邻苯二胺：二硫化碳：氢氧化钾：乙醇= 1:1.10:1.50:11.26。为什么？ ② 产品7-6如何分离纯化？ ③ 尾气如何处理？ （3）工艺过程 搅拌下，将CS2和4-甲氧基邻苯二胺加到95%乙醇和KOH的混合液中，加热回流3h。加入活性碳，回流10min，趁热过滤。滤液与70℃热水混合，搅拌下滴加乙酸至pH为4-5，结晶析出，冷却至5-10 ℃结晶析出完全。抽滤，水洗至中性，干燥，得土黄色结晶7-6，mp 254-256，收率为78%。 二、2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的生产工艺原理 （一） 4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的制备 1. 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的制备 （1）工艺原理 （2）反应条件与影响因素 ① 经过氧化反应，吡啶环以及吡啶环上的甲基没有被氧化，产物为N的氧化物，为什么？ ② 产品7-16如何分离纯化？ （3）工艺过程 2. 4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的制备 （1）工艺原理 （2）反应条件与影响因素 ① 如何控制反应的温度？ ② 硫酸脱水值(DVS)越高，硝化能力越强。 DVS = 混酸中硫酸的含量/（混酸中含水量+硝化后生成水量） 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物：浓硫酸（98%）： 浓硝酸（70%）=1:4.95:3.68 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物：硝酸=1:5.61 重量比： 摩尔比： （3）工艺过程 搅拌下，温度控制在90℃以下，将浓硫酸滴加到7-16中，再缓慢滴加混酸。然后于90℃保温反应20h。冰浴冷却下，缓慢滴加40%NaOH至pH为3-4，用氯仿萃取三次，合并有机相，干燥。减压浓缩回收氯仿，残留液为黄色液体，冷却后固化，得产品7-17。收率82.1%。 3. 4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的制备 （1）工艺原理 （2）反应条件与影响因素 ① 反应物7-17与甲醇钠的摩尔配比为1:1.5，以提高它的转化率。 ② 产物容易吸潮，干燥处放置。 （3）工艺过程 将7-17和无水甲醇混合，加热回流下，滴加甲醇钠的甲醇溶液（甲醇钠：甲醇=1: 3.85）回流