甲烷磺酰氯的合成研究.docxVIP

的优化条件 : 乙酸酐与茚满的摩尔比为 310 ∶110 的优化条件 : 乙酸酐与茚满的摩尔比为 310 ∶110 , 三氯化铝的用量为 013 mol ,反应温度为 10 ℃,滴加 反应时间为 10 min ,麝香的总产率为 8018 % ,粉檀 麝香主产品的相对得率为 8118 % 。 (3) 用乙酸酐作酰化剂无论反应条件还是麝香 得率都比较理想 ,对于该产品的工业生产来说 ,无 疑是条可取的路线 。 参 考 文 献 刘树文 ,北京化工 ,18 ( 2) ,1 ( 1988) 何坚 ,季英儒 ,香料化学 ,275 ,中国石油工业出版社 ( 1993) 方开泰 ,均匀设计与均匀设计表 ,1～17 ,科学出版社 ( 1994) ( 1997201207 收稿) 2 结论 (1) 用价格便宜而便于应用的乙酸酐替代常用 1 2 3 的乙酰氯作酰化剂 ,同样可以获得理想的粉檀麝香 产品 。 (2) 用均匀设计法对乙酰化反应的条件进行了 优化 ,在乙酸酐与茚满的摩尔比为 310 ∶110 , 三氯 化铝的用量为 013 mol ,反应温度为 10 ℃,滴加反应 时间为 10 min 时 ,粉檀麝香的总产率为 8018 % ,粉 【作者简介】晁建平 ,男 ,34 岁 ,讲师 , 1988 年在西北大学 获有机合成专业硕士学位 ,现在北京石油化工学院化工系 工作 ,一直从事有机化学 、精细有机合成等方面的教学与科 研 。 The Opt imizat ion f or the Acetylat ion of the Synthet ic Phantol id Intermediate Chao J ianping , Yang Chunyu ,J iao Yuhai ( Beiji n g I nst i t ute of Pet rochem ical Tech nology , Postcode 102600) Abstract :It is st udied t hat t he acet ylatio n of inter mediate of synt hetic p hantolid 1 ,1 ,2 ,3 ,3 ,52hexamet hylin2 dan using acetic anhydride as an acet ylating agent ,and t he op timum co nditio n has been o btained fo r t he reac2 tio n by means of unifo r m design ,it is as follow s : molar ratio fo r acetic anhydride and t he indan is 3 . 0∶110 alu2 minium t richlo rine is 0 . 3 molar , reactio n time is 10 minutes ,t he total yield of p hantolid is 80 . 8 % ,t he main p ro duct ratio of p hantolid is 81 . 8 %. Key words :p hantolid ,1 ,1 ,2 ,3 ,3 ,52hexamet hylindan ,acet ylatio n ,unifo r m design 甲烷磺酰氯的合成研究 潘明旺 高忠良 ( 河北工业大学化学工程系 , 天津 , 邮编 300130) 摘要 阐述了利用二甲基二硫在相转移催化剂作用下 ,于盐酸介质中经氯气直接氧化 ,一步合 成甲烷磺酰氯的工艺过程 ,讨论了几个主要反应因素对产物收率的影响 ,确定了适宜的工艺条 件 。表明了产品的检测方法 。 关键词 二甲基二硫 ,甲烷磺酰氯 ,氯化 ,合成 ,相转移催化剂 色照片 发 色 调 色 剂 合 成 的 中 间 体1 。因 此 , 甲 烷 磺酰氯的合成研究一直得到重视 ,至今已有多种制 甲烷磺酰氯是一种重要的有机合成原料 ,它有 很多方面的应用 。常被用作蒽醌 、咔唑还原染料的 氯化剂 , 干性油油墨 、涂料的固化剂 , 聚酯的催化 剂 ,羊毛的染色助剂等 。还广泛用作医药 、农药 、彩 备方法2 ～5 。我国工业上前几年多采用硫脲和硫 酸二甲酯先合成甲基异硫脲硫酸盐 ,再经氯气氧化 ·54 ·精 细 化 工 F IN E CHEM ICAL S1997 年 总第 14 卷二步制得甲烷磺酰氯 。该方法中所用硫酸二甲酯剧毒 ,工艺复杂 ,所获产品成本高 。因此 ,采用易得 的二甲基二硫为 原 ·54 · 精 细 化 工 F IN E CHEM ICAL