使用ACQUITYUPLCH-Class系统和ACQUITYQDa质谱检测器测定.PDF

[ 应用纪要 ] 使用ACQUITY UPLC H-Class系统和ACQUITY QDa质谱检测器 测定动物饲料中治疗相关水平的拉沙里菌素和泰乐菌素 1 2 1 Mohammed S. Ahmed 、Jeff Bieszki 、Jason S. Kong 1俄亥俄州农业部(美国俄亥俄州雷诺兹堡) 2沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用优势 简介 ■■ 选择性远远优于紫外/可见光和荧光检测 确保“标签真实性”(truth in labeling)，以防止消费者受骗是饲料监管实验室肩负 技术。 的任务。这些实验室采用国际分析化学家协会(AOAC INTERNATIONAL)1和其它 出版物发表的方法执行分析检测，而动物饲料中允许添加的兽药是他们的监测重 ■■ 可简化复杂基质的样品制备过程。 点。目前的官方HPLC方法使用不同类型的检测器或辅助方法(如PDA、FLD、RI ■■ 减少基质干扰和噪音，实现准确的定性定 或柱后衍生化)来检测各种类型的化合物。对于兽药测定，尚且没有统一的多组分 量分析。 分析方法。此外，传统方法还面临新型饲料配方的挑战，这类饲料可能具有更复 ■■ 简便易用、有针对性的LC-MS系统，适用于 杂的基质，会导致难以积分或难以与干扰基质分离的色谱峰。 饲料检测实验室。 尽管人们在各种监管工作中采用质谱(MS)来解决上述问题，但高端全套MS系统 的成本较高，阻碍了该方法在众多饲料监管实验室中的广泛应用。典型的饲料检 测方法不一定要达到高端MS系统的灵敏度水平，在验证达到治疗效果所需的标 示剂量时尤其如此。另外，培训员工的难度较大也使得其它方法到MS检测方法 的转换成为了一项全方位的挑战。 沃特世解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 ACQUITY® QDa®质谱检测器 Empower® 3 CDS软件 CORTECS® UPLC® C18+色谱柱 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱 关键词 兽药，拉沙里菌素，泰乐菌素，饲料 测定动物饲料中治疗相关水平的拉沙里菌素和泰乐菌素 1 [ 应用纪要 ] ACQUITY QDa是一款高性能的质谱检测器，专门 设计用于与液相色谱(LC)系统联用。ACQUITY QDa (a) 基于成熟的LC检测器设计原则：它能够灵活适配现 有LC系统；检测器已经过预先优化，无需调整，且 无需具备专业知识即可进行调谐和操作。开机后， 系统将自动执行质量数校准和高级性能检查监控。 在按下电源按钮后，ACQUITY QDa质谱检测器在 大约7 min 内即可准备就绪。它使用经过预校准的 电喷雾离子源，质量数范围为30-1250 m/z，能够以 10,000 AMU/s的速率生成单个离子扫描(SIR)和全 (b) 扫描数据。可采用MassLynx或Empower软件进行 控制。得益于这些设计特点，实验室无需对员工进 行大量培训即可应用MS检测技术。 采用ACQUITY QDa质谱检测器，任何LC实验室都 能进行质谱检测。质谱检测具有高选择性优势，能 够准确定量低浓度的饲料添加物，而且简化了复杂 基质的样品制备过程。 本应用纪要介绍了一项概念论证研究，我们对 比了采用传统HPLC-PDA和HPLC-FLD或配备 图1.分子结构：(a)拉沙里菌素(分子量：590.8 Da)和(