药物分析-第2章-药物的鉴别试验课件.ppt

Contents;第一节 概述;药典中收载的药物的鉴别试验是证明： A、未知药物真伪 B、已知药物真伪 C、已知药物疗效 D、未知药物纯度; 性状;1.外观 药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 VB1的描述：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。 扑米酮 本品为白色结晶性粉末;无臭，味微苦。 ;2. 溶解度;试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，即视为完全溶解。 ;3.物理常数;(1) 熔点;(2) 比旋度; 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。;维生素C比旋度测定：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.10g的溶液，药典规定比旋度为+20.5o至+21.5o，问测得的旋光度应在什么范围？; 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。;盐酸氨溴索吸收系数测定：照紫外-可见分光光度法，在244nm的波长处测定吸光度为0.61，已知溶液浓度为25μg/ml，问吸收系数是否符合药典规定（233-247）？;（二）一般鉴别试验（General Identification Test）;中国药典附录收载项目 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐;１.有机氟化物;1.有机氟化物;　例：氟康唑 【鉴别】 (1)…… (2)…… (3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。 ;2.有机酸盐;（1）水杨酸盐;例：水杨酸镁 【鉴别】 (1) …… (2) …… (3) 本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。;（2）酒石酸盐;例：酒石酸美托洛尔 【鉴别】 (1) …… (2)取本品约0.3g，置洁净的试管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。;3.芳香第一胺;（橙黄色）;氨苯砜 【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2) ……。; 氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分子结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物）与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。;莨菪酸;COOH;后马托品;　例：氢溴酸山莨菪碱 【鉴别】 (1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ） (2) …… (3) …… ;5.无机金属盐; 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色，铜离子显绿色。;例： 氨苄西林钠 【鉴别】 (1) ……。 (2) ……。 (3) 本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）;（2）铵盐;6.无机酸根;鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润, 缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 ;（2）硫酸盐 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。;（3）硝酸盐 取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。 取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色的蒸气。 取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)。;１.有机氟化物;（三）专属鉴别试验（Specific Identification Test）;5;基本结构：环戊烷骈多氢菲; 一般鉴别试验——不同药物类别的区别。  专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。;三、鉴别试验的方法;（一）化学鉴别法;呈色反应鉴别法 ;例： 呋塞米 【鉴别】 (1) 取本品约25mg，加水5ml，滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液1～2滴，即生成绿色沉淀。(2) 取本品25mg，置试管中，加乙醇2.5ml溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液2ml，即显绿色，渐变深红色。(3) UV。 ;例： 硫酸奎宁 【鉴别】 (1) 取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成