磺化腐植酸及纳米腐植酸的制备研究-化学工艺专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研 究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人 或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集 体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。 学位论文作者： 日期： 年 月 日 学位论文使用授权声明 本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。 根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部 门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州 大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、 缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学 位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑 州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。 学位论文作者： 日期： 年 月 III 摘要 IV万方数据 IV 万方数据 摘 要 通过单因素及正交实验，分别筛选出采用硫酸及亚硫酸钠为磺化剂时磺化 腐植酸最佳制备条件，并对产品进行了表征。通过单因素实验筛选出最佳纳米 腐植酸制备工艺条件，采用 LS-900 型欧美克激光粒度仪考察了测量条件对纳米 腐植酸粒径测量结果的影响。对纳米腐植酸生产工艺进行放大，以适应不同规模 的生产需求，本反应可以用缩心模型来描述；采用相似放大法对反应器进行放 大研究，画出了纳米腐植酸工业流程图及讨论了制备中所产生“三废”的处理。研 究结果如下： （1）腐植酸为原料制备磺化腐植酸工艺中，以亚硫酸钠为磺化剂的最佳工 艺为：反应时间为 90min，反应温度为 50℃，无水亚硫酸钠的固液比为 1:10， 以硫酸为磺化剂的最佳工艺为：磺化时间为 3.5h，硫酸浓度为 15%，水浴温度 为 75℃，碱溶时间 2h，氢氧化钠浓度 25%。 （2）风化煤为原料制备纳米腐植酸工艺中，以产品的粒径为指标的最优工 艺条件为：反应温度 60℃，剪切速度为 1400 转每分钟，晶粒调整剂为复配：十 二烷基苯磺酸钠（C）+脂肪醇聚氧乙烯醚（E），碱溶反应时间为 3h，陈化时间 为 4h，烘干条件为真空干燥 80℃，在此条件下能够得到粒度分布均匀的纳米级 腐植酸。晶型调整剂的种类对纳米腐植酸粒径影响最为显著。在此条件下,纳米 腐植酸中位径为 60nm，比表面积为 104.97m2·g-1。采用 10000r/min 乳化剪切方 式制备出的纳米腐植酸中位径可以达到 30nm,且粒度均匀。通过单因素实验确定 最优测量条件为：最优分散剂为六偏磷酸钠、超声温度为冰水混合物温度，超 声时间为 10min，分散质浓度 0.2g/L，分散剂浓度 0.1%。讨论了最优测量条件 对防止纳米腐植酸二次团聚的作用机理，最优条件下 D25 为 50nm、D50 为 60nm、 D90 为 70nm，比表面积达到 104.97m2·g-1。扫描电镜结果 50-70nm 证明该测试 条件下粒度较为准确。 （3）建立了腐植酸碱溶的反应动力学方程，反应符合缩芯模型，方程为： k ??1.2474?10?3 exp{2.614674?104 / RT} ，用最小二乘法对其进行检验，实验值 与拟合值相对误差为分别为 2.07%和 3.28%，证明所建立方程较为可靠。通过逐 级放大实验探索反应器放大，得出制备纳米腐植酸的放大准则是保持线速度相 万方数据 万方数据 同，且叶轮末梢线速度 U=πN d ??3.14?1.495 ??4.7r ??m / s 关键词：纳米腐植酸；磺化腐植酸；最优条件；动力学方程 V Abstract Abstract The optimum HYPERLINK /dict_result.aspx?searchword=%C3%A6%C2%B5%C2%8B%C3%A9%C2%87%C2%8F%C3%A6%C2%9D%C2%A1%C3%A4%C2%BB%C2%B6amp;tjType=sentenceamp;styleamp;t=measurement%2Bcondition sulfonation experiment condition were determined by single factor and orthogonal experiment:, and the products were characterized. The optimum process condition of nano humic acid system were determined by single factor and the effects of the HYP