辉光放电电解等离子体在高分子复合材料合成中的应用-分析化学专业论文.docxVIP

第三章 辉光放电电解等离子体合成羟乙基纤维素接枝丙烯酸钠和 2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸 复合材料及其吸附性能研究 45 3.1 引言45 3.2 实验部分46 3.2.1 仪器与试剂46 3.2.2 表征仪器47 3.2.3 反应装置47 3.2.4 复合材料制备47 3.2.5 吸水倍率测定48 3.2.6 不同 pH 值水溶液中吸水倍率测定 48 3.2.7 对重金属离子的吸附研究48 3.2.7.1 竞争性吸附实验49 3.2.7.2 解吸附实验49 3.2.8 吸附等温式研究49 3.2.9 吸附动力学研究50 3.3 结果与讨论51 3.3.1 等离子体引发聚合机理51 3.3.2 聚合物红外光谱和 X 射线光电子能谱表征 53 3.3.2.1 红外光谱表征53 3.3.2.2 X 射线光电子能谱表征 55 3.3.3 聚合物扫描电镜图58 3.3.4 聚合物热重分析60 3.3.5 吸水动力学60 3.3.6 溶液 pH 值对吸水倍率的影响 62 3.3.7 吸附动力学64 3.3.8 吸附热力学66 3.3.9 竞争性吸附69 3.3.10 解吸附70 3.4 结论70 参考文献71 第四章 辉光放电电解等离子体制备 Β-环糊精负载纳米四氧化三铁接枝顺丁烯二酸和丙烯酰胺 吸附剂及其对铜(Ⅱ)吸附性能研究 75 4.1 引言75 4.2 实验76 4.2.1 仪器与试剂76 4.2.2 表征仪器76 4.2.3 反应装置76 4.2.4 Fe3O4 磁性纳米粒子制备方法 77 4.2.5 吸附剂制备77 4.2.6 金属离子吸附性研究77 4.3 结果与讨论78 4.3.1 放电电压的影响78 4.3.2 交联剂用量影响79 4.3.3 单体配比的影响79 4.3.4 放电时间的影响80 4.3.5 β-环糊精含量的影响 81 4.3.6 聚合反应温度的影响81 4.3.7 后聚合反应时间的影响82 4.4 高分子复合材料表征83 4.4.1 红外光谱83 4.4.2 表面形貌表征83 4.5 吸附动力学过程84 4.6 吸附热力学研究86 4.7 结论89 参考文献89 发表论文 92 致谢 93 导师：高锦章教授 导师：高锦章教授 杨武教授 摘要 辉光放电电解等离子体是一种新型的电化学过程，属于非法拉第电解，其中 等离子体由电极和电解质液面之间的直流辉光放电来维持。当辉光放电过程中两 个电极间的电压超过一定阈值时，常规电解自动转化为辉光放电电解，从而不断 aq产生等离子体，其中包括 H·、·OH、H2O2、e- aq 、HO2·等高能粒子、紫外辐射和 高能冲击波，进而扩散进入溶液中，可引发多种类型溶液化学反应。本论文利用 辉光放电电解等离子体制备了高分子复合材料，详细地讨论了反应机理，考察了 放电过程参数对产物性能的影响。 论文共由四章组成： 第一章介绍了等离子体的特征及低温等离子体的研究进展，重点介绍了辉光 放电电解等离子体的电解过程及反应机理、电极特征和非法拉第特性。目前，辉 光放电电解等离子体已应用于废水处理、合成高分子材料、化学合成、重整低碳 醇水溶液制氢和聚合物表面改性等领域。此外，还介绍了辉光放电电解等离子体 反应装置的改进和发展。大量事实表明，利用辉光放电电解等离子体在溶液中产 生的高能活性粒子，既可以引发高分子聚合反应，也能够对聚合物表面进行改性。 第二章研究了以甲醇为溶剂，离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐）为支 持电解质，用辉光放电等离子体引发聚合一步合成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。 产物转化率为 62%，数均分子量高达 1.37×106 g·mol-1，分子量分布指数低至 1.2。 最佳合成条件为：放电电压 540 V，放电时间 14 min，甲基丙烯酸甲酯与甲醇的 摩尔比 0.38，聚合反应温度 90 ℃，聚合反应时间 8 h。 采用红外光谱(FT-IR)、 核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TGA)等手段对聚合物进行 了表征。结果表明，等离子体引发聚合反应对单体呈一级动力学特征。 第三章研究了利用辉光放电电解等离子体引发羟乙基纤维素接枝丙烯酸钠 (AANa)和 2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙烷磺酸 (AMPS)，制备了一种新型 HEC-g-P(AANa-co-AMPS)水凝胶。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子 显微镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)和热重分析仪(TGA)对复合材料进行了表 征。水凝胶在蒸馏水和 0.9％ NaCl 水溶液中溶胀率分别为：2490 g/g 和 109 g/g， 硕士研究生：王兴刚 专业：分析化学 I 硕士研究生：王兴刚