加速溶剂萃取r气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯.pdf

２０１３年６月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ２０１３ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４８７～４９４ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１３）０３ ０４８７ ０８ 加速溶剂萃取－气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯 １ １ １ ２ 杨佳佳 ，佟　玲 ，吴淑琪 ，阎　妮 （１．国家地质实验测试中心，北京　１０００３７；２．中国地质大学（北京）水资源与环境学院，北京　１０００８３） 摘要：针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药（ＯＣＰｓ）和多氯联苯（ＰＣＢｓ）检测的前处理过程 较为复杂，消耗溶剂多，易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度，本文优化了加速溶剂萃取 （ＡＳＥ）提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中ＯＣＰｓ和ＰＣＢｓ的条件，比较了凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）和固相 萃取柱（ＳＰＥ）两种净化方式净化样品的效果，采用气相色谱－电子捕获检测器实现了样品中１７种 ＯＣＰｓ和 ８种ＰＣＢｓ单体的系统分析。结果表明，选择二氯甲烷－丙酮混合溶剂（体积比１∶１），采用ＡＳＥ萃取，同时 加入弗罗里硅土在线净化，可满足样品提取需求；除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用ＧＰＣ结合ＳＰＥ的净 化方法外，大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用ＳＰＥ净化即可满足测定需求。采用弗罗里硅土ＳＰＥ净 化，仅用９ｍＬ正己烷－乙酸乙酯淋洗液（体积比１∶１）即可将所有目标物回收，克服了有机试剂用量大、同 时使用多种试剂及试剂毒性大的问题。添加低、高两个浓度水平０．６９ ｇ／ｋｇ和５．５２ ｇ／ｋｇ，ＯＣＰｓ和ＰＣＢｓ μ μ 单体的平均回收率为７１．０％～１１２．０％，相对标准偏差为３．６％～１６．７％（ｎ＝７）；方法检出限为０．０７～０．３０ μｇ／ｋｇ，低于国家标准方法的检出限。该方法净化效率高，操作简单，分析成本较低，适用于大批量谷物样品 中多种ＯＣＰｓ和ＰＣＢｓ的快速分析。 关键词：谷物；有机氯农药；多氯联苯；加速溶剂萃取；气相色谱法 中图分类号：Ｓ４８２．３２；Ｏ６２５．２１；Ｏ６５７．７１ 文献标识码：Ａ ［１５］ 由于土壤环境污染日益严重而导致粮食谷物污 ＧＢ／Ｔ１９６４９—２００６ “粮谷中４７５种农药及相关化 染的问题受到人们广泛关注［１－３］，科技工作者已经 学品残留量的测定 －气相色谱／质谱法”虽采用 建立了谷物中持久性有机污染物的分析方法［４－１０］， ＡＳＥ提取样品，提取过程简单易操作，但净化时所用 主要研究了大米和小麦中多种有机磷农药（ＯＰＰｓ）、 淋洗液为乙腈和甲苯，用量和毒性都较大。因此，针 有机氯农药（ＯＣＰｓ）和多氯联苯（ＰＣＢｓ）残留的分析 对谷物样品的分析，样品前处理是关键。 方法［１１－１４］；但针对谷物中ＯＣＰｓ和ＰＣＢｓ同时测定 本文在已有方法的基础上优化了ＡＳＥ提取大 的方法较少，且已有的方法前处理过程较为复杂，消 米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中ＯＣＰｓ和ＰＣＢｓ 耗溶剂多，易导致部分挥发性化合物损失而影响分 的条件，比较了ＧＰＣ和ＳＰＥ两种净化方式的效果， 析准确度，测定存在一定的困难。例如，谷物类样品 采用高灵敏度的气相色谱－电子捕获检测器（ＧＣ－ 中ＯＣＰｓ和ＰＣＢｓ的分析，多采用液液分配、匀浆、振 ＥＣＤ）实现了对样品中ＯＣＰｓ和ＰＣＢｓ的系统分析。 荡提取和加速溶剂萃取（ＡＳＥ）提取样品，浓硫酸磺 化、凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）和固相萃取柱（ＳＰＥ）净化 １　实验部分 样品。这些方法提取样品过程比较繁琐，消耗溶剂 １．１　样品来源 多，耗时长，不易实现自动化且易导致目标化合物的