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Classified Index: TG174.453 U.D.C: 621.794
Dissertation for the Master Degree in Science
PREPARATION AND CORROSION RESISTANCE OF BIO-CERAMIC COATING BY MICRO-ARC OXIDATION ON MAGNESIUM ALLOY
Candidate:
Li Liangliang
Supervisor:
Associate Prof. Yao Zhongping
Academic Degree Applied for:
Master Degree in Science
Speciality:
Inorganic Chemistry
Affiliation:
School of Chemical Engineering and Technology
Date of Defence:
June, 2010
Degree-Conferring-Institution:
Harbin Institute of Technology
哈尔滨工业大学理学硕士学位论文
哈尔滨工业大学理学硕士学位论文
摘要
本文利用微弧氧化技术在 AZ91D 镁合金表面原位生长含有钙、磷元素的 生物陶瓷涂层。研究了在氢氧化钠体系和氢氧化钠-钙盐体系中,电解液配方和 工艺参数等对涂层的影响。利用厚度仪、粗糙度仪、XRD、SEM、EDS 等表征 了陶瓷涂层的厚度,粗糙度,相组成,微观形貌和元素分布特点。利用电化学 方法评价了陶瓷涂层在模拟体液中的腐蚀性能,并对涂层生长过程进行了研究。
氢氧化钠体系制得的涂层表面多孔,且孔径一般较小。反应较长时间或电 流密度较大时,制备的涂层较厚,表面比较粗糙,呈现片状堆积的结构。氢氧 化钠-钙盐电解液体系中,钙盐成功地引入到涂层中,增加钙盐浓度会使涂层厚 度和粗糙度增加。两类体系制备的涂层晶相物质为氧化镁相,其含量随电解液 配方和工艺条件的变化而变化。
相对氢氧化钠体系,氢氧化钠-钙盐体系制备的涂层耐腐蚀性能略有下降。 在钙盐体系,当钙盐浓度为 0.4g/L 左右时制备的涂层耐腐蚀性能较好,一般反 应时间延长或频率增大,或降低峰值电流密度,涂层的耐腐蚀性能提高。陶瓷 涂层浸入模拟体液后,模拟体液逐渐渗入涂层的孔隙中,大约 4h 体系达到平衡, 基本保持耐腐蚀性能不变,继续浸泡则涂层的耐腐蚀性能开始下降。钙盐的的 加入使平衡时间提前。
当电压相同时,恒压模式制备的涂层比较厚,微孔数量较少,涂层外层孔 径比较大,比较粗糙,但内层比较致密,其耐腐蚀性能最好;恒功率模式下制 备的涂层表面粗糙度较小,耐蚀性次之;恒流模式的涂层耐腐蚀性能最差。相 同电源模式下,恒压模式下处理电压为 400V~450V 时,制备的陶瓷涂层的耐腐 蚀性能较好;恒流电源模式下处理电压升至 450~480V 时,制备的陶瓷涂层有 较好的耐腐蚀性能,恒功率模式下处理电压升至 450V 左右时,制备的陶瓷涂 层的耐腐蚀性能最好。
AZ91D 镁合金在恒功率模式下在氢氧化钠体系和氢氧化钠-钙盐体系中, 随微弧氧化过程的进行,陶瓷涂层的孔隙率增加,粗糙度增加;在火花阶段, 随处理电压的升高,致密层的厚度增加;而在微弧阶段,大火花放电对陶瓷膜 的致密程度具有破坏作用。钙盐的加入使涂层的微孔深度增加,孔隙率下降, 并且一定程度降低了涂层的致密性。
关键词:AZ91D 镁合金;微弧氧化;生物陶瓷涂层;耐腐蚀性能;生长过程
I -
Abstract
In this work, the ceramic coatings containing calcium, phosphorus were formed on magnesium alloy AZ91D substrate by micro-arc oxidation (MAO). In the NaOH system and NaOH-calcium salt system, the effects of the composition of the electrolyte and technical parameters on the ceramic were studied. The coating thickness and roughness, phase composition, morphology and elemental distribution were charaterized by thickness gauge, roughness gauge, XRD, SEM and EDS, respectively. The corrosion res
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