课件：《医用合成药物分析》课件.ppt

2003年10月 第五章合成药毒物 ?#? 2003年10月 第五章合成药毒物 3 2003年10月 第五章合成药毒物 ?#? 2003年10月 第五章合成药毒物 7 根据D值的大小选择对分析物溶解度较大的溶剂作为提取溶剂。 2003年10月 第五章合成药毒物 ?#? 2003年10月 第五章合成药毒物 38 一些抗精神病类药中毒有类似症状。 2003年10月 第五章合成药毒物 ?#? 2003年10月 第五章合成药毒物 39 糖包子、多虑平、利福平 2003年10月 第五章合成药毒物 ?#? 2003年10月 第五章合成药毒物 62 红外吸收光谱一般指中红外光区，即能引起分子振动和转动能级跃迁的能量范围，光的波长在2.5~25μm或波数为4000cm-1~400cm-1。光谱横坐标一般用波数，纵坐标用透光率。 2003年10月 第五章合成药毒物 ?#? 2003年10月 第五章合成药毒物 76 安眠镇静药的检材处理 体外检材 成分简单，药片、药粉等固体检材一般可直接用乙醇溶解或提取后 检测；注射液、饮料等液体检材，可适当调酸碱性后液－液萃取。 体内检材 血和肝匀浆，提取时一般需先经过沉淀蛋白。提取吩噻嗪类药物时，无机酸类沉淀蛋白剂应慎用。 苯骈二氮卓类的用药量较小，体内结合率较高，必要时可先行水解再提取。 用有机溶剂萃取时，应先调节检材的酸碱性，使被提取的药物处于游离状态。苯骈二氮杂卓类－弱酸性到弱碱性；吩噻嗪类－碱性；巴比妥类－酸性。氟西泮游离碱的水溶性较大，不宜用萃取法提取。吩噻嗪类提取时应避光。 有机提取液可通过吸附柱或反提法净化。巴比妥类不宜在碱液中久置。 血尿也可直接用固相萃取小柱提取净化。 安眠镇静药的检测方法 体外检材 预试 化学反应、UV 定性鉴别 TLC、HPLC、GC、GC-MS、IR等 定量 UV、HPLC、GC 体内检材 化学法检识安眠镇静药 方法 微量颜色反应和微量结晶反应 操作 瓷反应板、载玻片或试管 适用 体外检材中安眠镇静药的预试筛选 和检识鉴别 苯马并二氮卓类的化学检识反应 方法 结果 适用 偶氮色素反应 芳伯胺结构＋亚硝酸盐——重氮盐 检识利眠宁、硝基 +盐酸萘基乙二胺——紫红偶氮色素 安定、舒乐安定等 ＋碱性β萘酚——橙红色偶氮色素 地西泮、氟西泮阴性 稳定、灵敏，定量 甘氨酸反应 水解物甘氨酸 ＋茚三酮——蓝紫色 鉴别 定量 其他 可与碘-碘化铋钾、甲醛-硫酸、硅钨酸等显色；多数酸性条件 下有荧光,一般用于预试，薄层显色。 吩噻嗪类药物的化学检识 机理：此类药物易被氧化剂氧化成醌类化合物而显色，或与 试剂生成有色络合物。 浓硫酸 硫酸－FeCl3 FPN试剂 氯化钯 机理 氧化 氧化 氧化 络合 氯丙嗪 红 红紫（较慢） 红紫 橙红 异丙嗪 红 红紫（较慢） 红紫 紫 奋乃静 红 红紫（较慢） 桃红 橙红 三氟拉嗪 橙 不明显 橙 橙黄 泰尔登 橙黄 不明显 橙 浅黄 特点 易褪色 灵敏度较低 敏度较高、显色稳定 FPN试剂：5%三氯化铁 + 20%高氯酸 +1∶1硝酸（5∶45∶50） 巴比妥类的化学反应 方 法 结 果 适 用