钢铁及合金化学分析方法来自中国钢铁研究院.docVIP

钢铁及合金化学分析方法来自中国钢铁研究院.doc

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钢铁及合金化学分析方法 ICP-AES法测定镭、铁、铝、磷、珞、锐、钛、 铜、钻、银、铝、飾、钙、镁、锌、锡、彿和佛含量 Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloy The ICP—AES method for the determination of manganese jron , Aluminium ,phosphorus ,chromium ,vanadium ,titanium ,cupper , Cobaltickel molybdenum .cerium, calcium, zinc, tin, antimony and arsenic content 1范围 本方法用电感耦合等离子发射光谱法测定钢铁及合金屮猛、铁、铝、磷、銘、饥、钛、铜、钻、 镰、钳、肺、钙、镁、锌、锡和锤含量。 测定范围:猛、铁、铝、磷、銘、锐、钛、铜、钻、钦、釦、钟、锡和锁0.005 %?0.25%; 钙、镁 0.0005% ‘ 7 0.10% 锌 0.001% ?0.10% 2方法提要 样品溶于盐酸、硝酸混合酸屮,定容。将溶液引入ICP-AES ,测量每个元素分析线的发光强 度,根据溶液中待测元素的强度与浓度成正比的关系,自动计算出待测元素的百分含量。 3试剂和材料 3.1盐酸(优级纯),P 1.19g/mL 3.2硝酸(优级纯),P 1.42 g/mL 钙标准溶液,10.0 ug/mL, 100ug/mL 镁标准溶液,10.0 u g / mL, 100 P g / mL 3.5铁标准溶液, 100 P g / mL 3.6镒标准溶液, 100 Pg/ mL 3.7铝标准溶液, 100 u g / mL 3.8磷标准溶液, 100 u g / mL 3.9珞标准溶液, lOOug/mL 3.10锐标准溶液, 100 u g / mL 3.11钛标准溶液, 100 u g / mL 3.12铜标准溶液, 100 P g / mL 3.13钻标准溶液, 1 ()0 u g / mL 3.14惊标准溶液, 100ug/mL 3.15钮标准溶液, 100 u g / mL 3.16肺标准溶液, 100 Pg/ niL 3.17锌标准溶液, 10.0 u g / mL, 100 u g / mL 3.18锡标准溶液, 10.0 u g / mL, 100 u g / mL 3」9 锤标准溶液,10.0ug/mL, 100ug/mL 3.20高纯铁、钦金属(加入基体元素用) 4仪器与设备 等离子体光谱仪。 Table 1分析元素谱线 分析元素 谱线,nm 可能出现光谱干扰的元素 Mn 257.610 Co、Zr W、Nb 293.306 293.930 Fe 259.940 Mo Al 396.152 Mo 394.401 Ni 308.215 Mn、V、Mo P 178.2 213.618 Cu、Mo Cr 267.716 Fc、Mn、V V 309.311 Al、Or、Fe、Mg 310.230 Fe、Ni、Ti 311.071 Ti Ti 337.280 Ni、V 308.8 Cu 327.396 Nb、Mo 324.154 Nb、Mo、Mn Co 228.616 Cr、Fe、Ni、Ti Ni 231.604 Co Mo 281.6 Al、Mn、Ti Ce 418.660 Fe、V 413.380 Ca、 Fe V 456.236 Ca 317.9 Cr、Fe^ V 393.3 V Mg 280.2 Cr、Mn、V 279.079 Fe^ Mn Zn 202.548 Ni、Cu 206.200 213.856 Fe Sn 189.989 Sb 206.883 测定样品时根据具体情况确定可能出现的谱线干扰及干扰程度筛选适合的谱线。 5 操作步骤 5.1样品溶液的制备 准确称取试样0.5000g,放入50mL玻璃烧杯小,根据不同的钢铁材料加入不同比例的盐酸、 硝酸10mL ,在电热板上加热溶解,待试样溶液冷却后,转入50mL容暈瓶屮定容,混匀。 5.2标准溶液的制备 选择一系列与样品基体匹配的标钢,按照样品溶液的制备方法制备一系列标准溶液。如没合适 标钢,可用与试样基体一致的纯金属打底,加入待测元素的标准溶液进行配制。 5.3光谱测量的准备 开机,使得测量前仪器至少正常运行20mino根据厂商的指导调节仪器使Z处于最佳状态。 调出程序,建分析方法。 5.4测量 依次测量标准溶液和样品溶液的强度值。 5.5标准曲线的绘制 以标准溶液的强度比为横坐标,元素含量为纵坐标,计算机自动绘制工作曲线。以质量百分数 表示元素的含量。 5.6计算 测量样品时,计算机自动给出样品元素的含量。

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