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钢铁及合金化学分析方法
ICP-AES法测定镭、铁、铝、磷、珞、锐、钛、 铜、钻、银、铝、飾、钙、镁、锌、锡、彿和佛含量
Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloy
The ICP—AES method for the determination of manganese jron ,
Aluminium ,phosphorus ,chromium ,vanadium ,titanium ,cupper ,
Cobaltickel molybdenum .cerium, calcium, zinc, tin, antimony and arsenic content
1范围
本方法用电感耦合等离子发射光谱法测定钢铁及合金屮猛、铁、铝、磷、銘、饥、钛、铜、钻、 镰、钳、肺、钙、镁、锌、锡和锤含量。
测定范围:猛、铁、铝、磷、銘、锐、钛、铜、钻、钦、釦、钟、锡和锁0.005 %?0.25%;
钙、镁 0.0005% ‘
7 0.10% 锌 0.001% ?0.10%
2方法提要
样品溶于盐酸、硝酸混合酸屮,定容。将溶液引入ICP-AES ,测量每个元素分析线的发光强 度,根据溶液中待测元素的强度与浓度成正比的关系,自动计算出待测元素的百分含量。
3试剂和材料
3.1盐酸(优级纯),P 1.19g/mL
3.2硝酸(优级纯),P 1.42 g/mL
钙标准溶液,10.0 ug/mL, 100ug/mL
镁标准溶液,10.0 u g / mL, 100 P g / mL
3.5铁标准溶液,
100 P g / mL
3.6镒标准溶液,
100 Pg/ mL
3.7铝标准溶液,
100 u g / mL
3.8磷标准溶液,
100 u g / mL
3.9珞标准溶液,
lOOug/mL
3.10锐标准溶液,
100 u g / mL
3.11钛标准溶液,
100 u g / mL
3.12铜标准溶液,
100 P g / mL
3.13钻标准溶液,
1 ()0 u g / mL
3.14惊标准溶液,
100ug/mL
3.15钮标准溶液,
100 u g / mL
3.16肺标准溶液,
100 Pg/ niL
3.17锌标准溶液,
10.0 u g / mL, 100 u g / mL
3.18锡标准溶液,
10.0 u g / mL, 100 u g / mL
3」9 锤标准溶液,10.0ug/mL, 100ug/mL
3.20高纯铁、钦金属(加入基体元素用)
4仪器与设备
等离子体光谱仪。
Table 1分析元素谱线
分析元素
谱线,nm
可能出现光谱干扰的元素
Mn
257.610
Co、Zr W、Nb
293.306
293.930
Fe
259.940
Mo
Al
396.152
Mo
394.401
Ni
308.215
Mn、V、Mo
P
178.2
213.618
Cu、Mo
Cr
267.716
Fc、Mn、V
V
309.311
Al、Or、Fe、Mg
310.230
Fe、Ni、Ti
311.071
Ti
Ti
337.280
Ni、V
308.8
Cu
327.396
Nb、Mo
324.154
Nb、Mo、Mn
Co
228.616
Cr、Fe、Ni、Ti
Ni
231.604
Co
Mo
281.6
Al、Mn、Ti
Ce
418.660
Fe、V
413.380
Ca、 Fe V
456.236
Ca
317.9
Cr、Fe^ V
393.3
V
Mg
280.2
Cr、Mn、V
279.079
Fe^ Mn
Zn
202.548
Ni、Cu
206.200
213.856
Fe
Sn
189.989
Sb
206.883
测定样品时根据具体情况确定可能出现的谱线干扰及干扰程度筛选适合的谱线。
5 操作步骤
5.1样品溶液的制备
准确称取试样0.5000g,放入50mL玻璃烧杯小,根据不同的钢铁材料加入不同比例的盐酸、 硝酸10mL ,在电热板上加热溶解,待试样溶液冷却后,转入50mL容暈瓶屮定容,混匀。
5.2标准溶液的制备
选择一系列与样品基体匹配的标钢,按照样品溶液的制备方法制备一系列标准溶液。如没合适 标钢,可用与试样基体一致的纯金属打底,加入待测元素的标准溶液进行配制。
5.3光谱测量的准备
开机,使得测量前仪器至少正常运行20mino根据厂商的指导调节仪器使Z处于最佳状态。 调出程序,建分析方法。
5.4测量
依次测量标准溶液和样品溶液的强度值。
5.5标准曲线的绘制
以标准溶液的强度比为横坐标,元素含量为纵坐标,计算机自动绘制工作曲线。以质量百分数 表示元素的含量。
5.6计算
测量样品时,计算机自动给出样品元素的含量。
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