黄瓜中霜脲氰和喹啉铜的残留检测及膳食风险评估.docVIP

黄瓜中霜豚氤和喳啡铜的残留检测及膳食 风险评估 摘要：为了探明霜淼氧和喳咻铜在黄瓜上的残留特 性和使用安全性，采用高效液相色谱分析技术测定了霜腺氧 和喳咻铜在黄瓜中的残留动态和最终残留。结果表明：霜腺 氧和喳咻铜在黄瓜中的半衰期分别为1.8?2. 5 4和2.6? 4. 1 do以40%霜月尿氧?喳咻铜悬浮剂360、540 g a. i. /hm2, 于黄瓜生长期连续喷药3、4次，最后一次施药后1、2、3、 5 d,黄瓜中霜腺氧残留量均低于0. 5 mg/kg (MRL),喳咻铜 残留量均低于2.0 mg/kg (MRL)o膳食风险评估结果表明， 霜豚氧和喳咻铜的风险商值仅为0.62%和0. 40%,处于安全 水平。推荐该药在黄瓜上应用的安全间隔期为1 do 关键词：霜腺氧；喳咻铜；黄瓜；残留；风险评估 中图分类号：TQ450. 2+63文献标识号：A文章编号： 1001-4942 (2014) 05-0122-05 霜月尿氧(cymoxanil 霜月尿氧(cymoxanil), 化学名称2-氧基-N-［(乙酰基) 竣基］-2-(甲氧基亚胺基)乙酰胺，是20世纪70年代美 国杜邦公司研制的一种杀菌剂，主要用于防治黄瓜、葡萄、 马铃薯等的霜霉病［1?5］。喳咻铜(oxine-copper)是一种 广谱、高效、低残留的内吸性钳合态有机螯合铜杀菌剂，对 真菌、细菌性病毒具有良好的预防和治疗作用［6, 7］o它与 霜豚氧结合使用可以有效防治黄瓜霜霉病，降低霜霉病带来 的经济损失，具有很好的市场潜力和广泛的应用前景，但长 期、大量使用该农药会对食品和环境带来潜在的危害。 刘明洋等［14］建立了利用高效液相色谱测定葡萄及其 土壤中霜腺氧残留量的分析方法；郭利丰等［11］采用气相色 谱法对33. 铜悬浮剂进行了分析研究；李国平等［13］ 采用高效液相色谱法测定了混剂中的喳咻铜；周梦春等［7］ 建立了喳咻铜在番茄中的残留分析方法。虽然关于霜腺氧和 喳咻铜在农作物中的残留已有报道［8?14］,但全面系统的 研究报道少见，而有关同时测定霜淼氧和喳咻铜在黄瓜中的 残留情况尚未见报道。本试验采用高效液相色谱法对40%霜 淼氧?喳咻铜悬浮剂在黄瓜及土壤中的残留动态和最终残 留展开研究，以探明其在黄瓜上的残留规律，并为其合理使 用提供科学依据。 1材料与方法 1. 1仪器与试剂 Waters 2695高效液相色谱仪，紫外检测器（Waters公 司）；超声波清洗仪（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；水浴 振荡器（哈尔滨市东联电子技术开发有限公司）；旋转蒸发 仪（上海亚荣生化仪器厂）；电子天平（METTLER）o 40%霜月尿氤?喳咻铜悬浮剂（霜月尿氧10%,喳咻铜30%, 青岛东生药业有限公司提供）；霜月尿氧、喳咻铜标准品（纯 度分别为99. 0%. 9 5%,由青岛东生药业有限公司提供）； 乙睛、甲醇为色谱纯；氯化钠、氢氧化钠、盐酸均为分析纯。 供试作物：津选优1号、津春4号黄瓜。 1.2田间试验方法 参照农业部农药检定所制定的《农药残留试验准则》[15] 和《农药登记残留田间试验标准操作规程》[16],于2012? 2013年分别在山东、河北、安徽三地进行了消解动态试验及 最终残留试验。 1.2. 1消解动态试验在黄瓜幼果期施药，施药时应保证 用于动态试验的黄瓜均匀着药。施药剂量为40%霜腺氧? 咻铜悬浮剂 540 g a. i./hm2,施药后 2 h、1、3、5、7、14、 21、30、45 d采集黄瓜样品。在试验小区内随机取样，每个 小区不同方向及上下不同部位采集6条以上（不少于2 kg） 生长正常、无病害、成熟的黄瓜，用不锈钢刀切成1 cm大 小的碎块，在不锈钢盆中充分混匀，用四分法切分样品，分 取两份150g的样品，分别装入封口样品容器中并进行标记， 于-2（TC冰柜中保存。 1.2.2最终残留量试验设两个施药剂量：低剂量为360 g a. i./hm2,髙剂量为540 g a. i./hm2o各设3、4次施药， 施药间隔期7 d,每处理设3次重复。最后一次施药后1、2、 3、5d釆集黄瓜样品及土壤样品。另设空白对照，处理间设 保护隔离带。黄瓜样本的采集方法同动态试验。 1. 3分析方法 1. 3. 1样品提取、净化将切碎的黄瓜样品混匀，称取10. 0 g于匀浆机中，加入40 mL乙月青，高速匀浆2 min,过滤至 装有7 g氯化钠的具塞量筒中，剧烈振荡2 min,静置20 min, 取20 mL±层有机相于平底烧瓶中，减压浓缩至近干，用甲 醇定容至5 mL,待测。 1. 3. 2仪器条件检测器：Waters 2695高效液相色谱仪, 紫外检测器；检测波长：250 nm；色谱柱：VP-ODS C18柱， 250 mmX4. 6 mm；流动相：