采样频率=14÷6(小时)=2.33(小时) 因此标样的确认周期定为2小时。 A M I C D I-4 光谱分析氮元素操作规程 A M I C D 4、生产样比对分析 班组接班完成N元素高低标分析后,应随机挑选两枚生产样品进行红外气体分析,并与氧氮仪分析结果比对。 若与光谱仪分析结果未超差(允许差值为氧氮仪分析结果的15%,例如氧氮仪分析值为40ppm,允许差为6ppm),证明光谱分析结果准确可用于生产样分析。 若比对结果超差则必须跟技术人员反应,由技术人员查找具体原因,超差原因未找到并解决前绝对不允许采用此台光谱进行N元素发报。 I-4 光谱分析氮元素操作规程 A M I C D I-4 光谱分析氮元素操作规程 5、异常情况处理 N元素分析结果偏高处理:N元素光谱分析结果在0.0045%以上,或高于要求上限导致钢中N元素不合格的,必须用氧氮仪复验。 当一台光谱仪出现氮元素分析异常(严重偏高或偏低、B管理结果偏差巨大),立即用氧氮仪发报,同时查找原因。可能的原因有:①氩气气压下降;②灰桶或者激发台没有安装好,存在漏气;③氩气中含有杂质,需要更换净化器。 在清理气路或者更换完气瓶后,必须对标样进行重新确认,若分析值很高(大于0.010%),则应进行废样分析直至分析值稳定,便于混合气体尽快排出。 若无法找到原因,应改用氧氮仪发报,并通知相关负责人。 从表中看出,虽然对于普钢而言,单次分析的坩埚消 耗减少了;但是对于硅钢而言,单次分析的坩埚消耗反而 有所增加,而今年硅钢数量大幅增加,使得单次分析的费用 没有如预期所想大幅下降。 另外,由于三化区域、四化区域的光谱仪使用年限较长 ,不能适应于光谱仪的N含量分析,因此未有改善。 综上所示,坩埚的单次消耗费用未达到预期目标。 A M I C D I-5 石墨坩埚分析费用陈述 A M I C D I-6 石墨坩埚消耗失效模式 序号 潜在故障失效模式 潜在失效后果 S 潜在失效原因 O 现行过程控制 D RPN 建议的措施 1 分析结果不稳定 影响坩埚消耗 8 制样水平不高,导致样品不具备代表性。 2 按岗位作业标准对样品进行制备 2 32 8 现场取样质量不高,样品含杂质。 3 废样管理制度 1 24 8 试剂失效 3 建立试剂更换制度 4 96 2 载气质量不好 8 气体质量不合格 2 气体合格证标示 7 112 8 净化器污染 1 定期活化 8 64 序号 潜在故障失效模式 潜在失效后果 S 潜在失效原因 O 现行过程控制 D RPN 建议的措施 3 炉头漏气 影响坩埚消耗 8 O环破损 4 建立漏气检查点检制度 4 128 8 过滤器 破损 4 4 128 8 炉膛太脏 导致密封不严 6 4 192 4 分析中断 8 拖尾太长 2 技术干部对设备维护后进行精度确认 3 48 8 分析曲线 峰型异常 4 3 64 5 标样分析不稳定 8 标样污染 6 岗位作业 标准 5 240 严抓岗位作业标准的执行情况 8 标样不均 匀 3 标样核查 制度 2 48 A M I C D I-6 石墨坩埚消耗失效模式 ★ 细化了光谱仪分析氮元素的维护流程、气体更换流程和分析流程,并对流程中可能的失效模式进行了分析,确保了流程分析的准确性。 ★ 根据流程图制定了光谱法分析氮元素的使用操作规程并对倒班人员进行了培训,规范维护和分析过程,提高劳动技能。 ★ 对石墨坩埚的消耗定额按类别进行了统计分析,对石墨坩埚单次分析费用未达目标的原因进行了分析,并对石墨坩埚的消耗做了失效模式分析,以更好的对坩埚的使用进行管控。 ★ 将修订的管理流程、管理制度、点检记录本、等内容纳入相应日常管理工作中并组织实施,得到了显著的效果。 I-7 I阶段小结 A M I C D 过程 改善点 以前的问题描述 新方法描述 实施人 实施时间 仪器的点检 气路泄露 未有进行操作前漏气检查,导致试样的分析次数增加 在点检记录中 增加漏气检查 叶静 2013.6.30 标样的使用 标样取用 无相关制度,标样随 意取用 增加标样取用制度 并进行监督执行,保证标样无污染 唐明 2013.6.30 试剂的使用 试剂保存 无相关制度,保存方式不一 规定试剂的保存方式,保证试剂的有效性和利用率 叶静 2013.6.20 样品制备 屑样质量 虽有相关规定,但由于操作人员水平参差不齐,制样质量难以保证 由高级技师组织授课,现场教学,并进行监督和考核 张启超 2013.6.30 试剂的使用 试剂更换 无更换标准,随意更换,造成试剂浪费 根据周期合理安排 更换频率 唐明 2013.9.20 普钢中氮元 素的分析 分析工艺 普钢的氮分析均在氧氮仪上完成 建
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