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技 术 标 准 （T S） 题目：葡萄糖酸钙工艺规程 编号：TS01- YL002-I PAGE 第 PAGE 18 页 共 18页 技 术 标 准 （T S） 题目：葡萄糖酸钙工艺规程 编号：TS01-YL002-I 分发号： 颁布部门：质量保证部 分发部门：质量保证部 生效日期： 起草人： 审核人： 批准人： 起草日期： 审核日期： 批准日期： 分发范围：生产技术部、质量控制部、设备部、供应部、仓储部 第 PAGE 1 页 共 11 页 1、目的：制定葡萄糖酸钙工艺规程，作为葡萄糖酸钙生产的依据，作为制定其它生产文件的依据。 2、适用范围：本规程适用于本公司葡萄糖酸钙原料药的生产。 3、责任：生产技术部、生产车间操作人员负责对这一规程的实施。 4、产品概述 4.1产品名称：葡萄糖酸钙，化学名称：D-葡萄糖酸钙盐一水合物，英文名称：Calcium Gluconate 4.2化学结构式、分子式、分子量 分子式：C12H22CaO14 .H2O，分子量448.40 4.3基本特性 本品为白色颗粒状粉末，无臭，无味；在沸水中易溶，在水中缓慢溶解，在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。本品熔点201℃，120℃脱去一分结晶水成为无水物；本品比旋光度+9.5°（C=1，水），本品的饱和水溶液的pH=6-7，本品为D-葡萄糖酸钙盐一水合物，含C12H22CaO14 .H2O应为99.0%—104.0%。 4.4剂型：原料药 4.5类别：补钙药 4.6规格：25kg/袋（桶） 4.7贮藏：密闭保存 4.8有效期：2年 5.质量标准与检验方法 5.1原辅材料质量标准与检验方法 见“原辅材料质量标准”和“原辅材料的检验方法”。 5.2产品质量标准与检验方法 见“葡萄糖酸钙质量标准与检验方法”。 6.工艺原理、化学反应过程与工艺流程图 6.1工艺原理 葡萄糖酸钙是具有所羧酸结构的盐，工艺原理是：玉米淀粉通过淀粉酶、糖化酶双酶法水解生产葡萄糖，葡萄糖经黑曲霉有氧发酵生产葡萄糖酸，生产的葡萄糖酸与碳酸钙反应生产葡萄糖酸钙，再经过压滤去渣，滤液减压浓缩、结晶、离心、脱水、溶解、脱色到再结晶、再离心脱水、造粒、烘干、包装而制得。 淀粉酶、糖化酶，pH4.0~4.5黑曲霉发酵，pH6.0~6.26.2化学反应过程 淀粉酶、糖化酶，pH4.0~4.5 黑曲霉发酵，pH6.0~6.2 空气压0.15~0.2MPa，40±1℃,20小时温度60±1℃,30小时n C6H10O5 空气压0.15~0.2MPa，40±1℃,20小时 温度60±1℃,30小时 温度80~85℃碳酸钙中和，pH5.3~5.5CH2OH(CHOH)4COOH [CH2OH(CHOH)4COO]2Ca ·2H2O 温度80~85℃ 碳酸钙中和，pH5.3~5.5 6.3工艺流程图 见下页。 淀粉酶糖化酶淀粉PH4.0～4.560±1 淀粉酶 糖化酶 淀粉 PH4.0～4.5 60±1 30小时 调浆反渗透水糖化喷射液化 调浆 反渗透水 糖化 喷射液化 去蛋白质等渣过滤 去蛋白质等渣 过滤 培养基制备贮罐 培养基制备 贮罐 斜面菌种 斜面菌种 灭菌 灭菌 灭菌发酵培养基种子培养孢子菌种 灭菌 发酵 培养基 种子培养 孢子菌种 40± 40±1 PH6.0-6.2 空气0.15-0.2MPa 18-20小时 CaCO380-85 CaCO3 80-85 PH5.3-5.5 中和 回收出售去CaCO3 回收 出售 去CaCO3菌丝 压滤 贮罐 贮罐 P= －0.06～— P= －0.06～—0.07MPa t=70 1.18～1.20浓缩 1.18～1.20 浓缩 粗结晶 粗结晶 母液回收离心脱水 母液回收 离心脱水 活性炭去活性炭回收溶解脱色 活性炭 去活性炭回收 溶解脱色 入库检测检测离心重结晶去活性炭循环过滤t=100℃ PH5.3 入库 检测 检测 离心 重结晶 去活性炭 循环过滤 t=100℃ 包装造粒干燥 包装 造粒干燥 母液回收 母液回收 7.工艺过程及操作 7.1糖化反应 7.1.1投料配比 原料名称 投料重 配比 质量规格 玉米淀粉 12吨 工业级 碳酸钙 5kg左右 工业重钙 淀粉酶 6kg 0.5kg/T淀粉 食品级 糖化酶 15kg 1.3~1.5kg/T淀粉 食品级 盐酸 约25kg 25%工业级 水 约47吨 净化水 7.1.2生产操作过程 在检查设备清洁完好的前提下，按上表投料配比，先加入净化水，开搅拌，再将淀粉投入调料