材料研究法方法十五电子显微镜成分分析.pptVIP

6 定量分析 WDS为有标样定量分析（绝对定量分析），分析得出的成分含量为真实含量，所以分析结果准确度高。 而EDX则主要为无标定量分析，最后的结果多采用归一化（相对定量分析）。 7 其他 WDS在检测时要求样品表面平整。EDS对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析。 EDS探头必须长期保持在低温状态，必须长期用液氮冷却。现在的最新技术有电制冷EDS 4 电子显微镜对于样品制备的要求 对金属和导电陶瓷等块状样品，只需尺寸允许，即可直接进行观察。 一般应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗，必要时用超声波振荡清洗，或进行表面抛光。 对于不导电的样品，要进行处理，使之导电。 镀碳：分析的对象是成分。碳的X射线信号不影响正常的样品检测（Na11-U92）。 镀金或银：分析的对象是形貌。金（或者银）膜比碳膜比碳更加均匀，因此其形貌不失真。 样品台可放置的最大样品：直径2cm、高度1cm。 样品台可移动可转动。样品台还可以带有多种附件，如加热，冷却或拉伸等。 样品室要保持真空状态，作用是保证电子光学系统正常工作，防止受到样品污染，真空度一般要求10-4-10-5Pa。 环境扫描电镜（ESEM）： 对于生物等含水样品，如果在真空状态工作，则样品的形貌特征有可能产生很大的变化，因此有了环境扫描电镜(Environmental SEM)。ESEM的加速电流要比一般电子显微镜降低几个数量级，因此照相的质量要差很多，但适宜于生物样品检测。 1.样品不需喷C或Au，可在自然状态下观察图像和元素分析。 2.可分析生物、非导电样品（背散射和二次电子像）。 3.可分析液体样品。 4.±20℃内的固液相变过程观察 。 5. 图像致命明显差于SEM。 五 电子显微镜的其他信息 1. 俄歇电子 （Auger Electron） 俄歇电子与X射线产生示意图 各种元素的俄歇电子能量 Auger电子的能量较低，50－1500eV。 每种元素都具有各自特征的俄歇电子能量。 在能检测到的能量范围内，对于Z=3-14的元素，最突出的俄歇效应是由KLL跃迁形成的，对Z=14-40的元素是LMM跃迁，对Z=40-79的元素是MNN跃迁。 Auger电子的平均自由程很小(1nm左右)，因此俄歇电子特别适合表面层的成分分析。 2. 透射电子 （Transparent Electron） 用透射电子拍摄的二次电子像 a)珠光体组织 b) 准解理断口 c)断口萃取复型 用透射电子拍摄的二次电子像。可观察晶体生长的细节 用透射电子拍摄的晶格条纹像。可观察到晶体中晶体结构单元(层)的厚度及排列。 电子衍射花样 （单晶体：立方氧化锆） 电子衍射花样 （多晶体：Au多晶） 电子衍射花样 （非晶相） 作业 1 波谱仪和能谱仪的检测原理及比较。 第二章 电子显微镜 (四）成分分析 EDX分析 WDS分析 WDS与EDX比较 对样品制备的要求 (五）电子显微镜的其他信息 Auger电子信息 透射电子信息 1. EDX Energy-dispersive X-ray microanalysis (EDX) is complementary to SEM. It enables the operator to determine the composition of the features in the SEM image. The principle of EDX is that the electron beam generates X-rays within the specimen. Many of these X-rays have energies characteristic of the elements that emitted them. So, if you can measure the energy of the X-rays, you know what elements are present in the specimen. If you control the instrumental conditions carefully you can determine not only what elements are present but their concentrations. ●Primary electrons generate low energy secondary electrons, which tend to emphasise