磷酸脲基产品反应结晶及聚合作用研究-环境科学专业论文.docxVIP

郑 州 郑 州 大 学 工 学 硕 士 学 位 论 文 摘 要 磷 酸 脉 是 一 种 具 有 氨 基 结 构 的磷 酸 复 盐 ，可 以作 为 含 有 N ，P 元 素 的全 水 溶 性 复 合 肥 料 ，与 喷 灌 和 滴 灌 技 术 结 合 ，达 到 节 约 水 资 源 及 控 制 释 放 肥 料 的双 重 生 态 环 保 效 果 。 以磷 酸 脉 为 主 要 研 究 对 象 ，研 究 其 合 成 反 应 、结 晶过 程 。通 过 在 磷 酸 脉 反 应 或 结 晶 体 系 中加 入 氯 化 钾 ，制 备 磷 酸 脉 基 全 水 溶 性 三 元 NP K 复合 肥 料 ，或 将 磷 酸 脉 与 尿 素加 热 聚 合 ，生 成 磷 酸 脉 基 聚 磷 酸 按 。低 聚 合度 聚 磷 酸 按 是 一 种 高 浓 度 N ， P 二 元 复 合 肥 料 ，高 聚 合 度 聚 磷 酸 钱 是一 种 性 能优 良的环 保 型 阻 燃 剂 ，均 为 目前 市 场 前 景 良好 、 急 待 发 展 的新 型 产 品 。主 要 研 究 结 果 如 下 : (l) 开 展 了磷 酸 与 尿 素 合 成 磷 酸 服 实验 研 究 ，确 定 最 佳 工 艺 条 件 : 反 应 搅 拌 速 率 2 00 r/m ln ，磷 酸 浓 度 55 % 一60 % ，反 应 温 度 55 ℃ ，反 应 时 间 30 m in，磷 酸 与 尿 素 摩 尔 比 1:1，冷 却 结 晶 时 间 12 ~ 15 h 。 (2) 进 行 磷 酸 脉 产 物 物 性 测 定 ，磷 酸 脉 溶 液 的 p H 值 随 磷 酸 脉 质 量 分 数 增 加 而 减 小 ，当磷 酸 脉 质 量 分 数 (w) ) 4% ，p H 毛 1.27 ; 对 磷 酸 脉 晶 体 进 行 热 分 析 ，测 得 熔 点 117.45 ℃ ，计 算 出 比热 容 为 2 .33 83 J/( g K) ，并 作 了磷 酸 脉 D s c 热 分 析 曲 线 ; 对 磷 酸 脉 品 体 进 行 红 外 光 谱和 X 一射 线 沂 射 分 析 ， 并 与 标 准 图 谱进 行 比 较 ， 补 充 了基 础 数 据 。 (3) 对 磷 酸 脉 产 物 进 行 溶 解 度 测 定 ，发现 磷 酸 脉 在 水 中 的溶 解 度 较 高 ，拟 合 出溶 解 度 Y 与 温 度 T 的 数 学 模 型 : Y = 0 .00 1 T 3 一0 .0 10 护 + l.53 l T + 4 6 .9 5 ， 下 0 .9 9 6 。 (4) 探 讨 了不 同 因 素 对 磷 酸 脉 介 稳 区 宽度 的影 响 ， 当 降温 速 率 为 8 ℃小 时 ， 饱 和 温 度 15 、30 、45 ℃ 的 介 稳 区 宽 度 分 别 为 7 .8 、4.6 、3 .3 ℃ ; 当 饱 和 温 度 为 30 ℃ 时 ， 降温 速 率 6 、 8 、 10 ℃爪 的介 稳 区 宽 度 分 别 为 4.9 、4.6 、4.0 ℃ 。 (s) 在 介 稳 区 宽 度 内 ，磷 酸 脉 的质 量 生 长 速 率 随 着 体 系 温 差 △ T 的 增 加 而 增 加 ， 当 饱 和 磷 酸 脉 溶 液 温 度 35 ℃ ，冷 却 温 度 31 .5 ℃ 时 ，磷 酸 腮 质 量 生 长 速 率 为 4 o .2 9 x zo一3 g/m in 。 (6) 考 察 了 不 同冷 却 结 晶 方 式 对 磷 酸 脉 产 品 粒 径 的 影 响 ，采 用 8 ℃小 恒 速 降 温 的 方 式 进 行 冷 却 结 晶 得 到 的 产 品 最 优 ，其 中 粒 径 大 于 0 .83 m m 的 晶 体 质 量 分 数 郑 郑 州 大 学 工 学 硕 士 学 位 论 文 为 4 5 .3 8% ， 粒 径 在 0 .3 5 一 0 .83 m m 的 晶 体 质 量 分 数 为 4 8 .16 % 。 (7) 在 最 佳 工 艺 条 件 中加 入 不 同摩 尔 数 氯 化 钾 ，K ZO 的 含 量 随 氯 化 钾 加 入 量 的 增 加 而 增 加 ，但 达 到 9 .32 % 后 增 加 变 缓 。 (8) 开 展 了磷 酸 脉 与 尿 素 的传 统 聚 合 反 应 设 备 与 微 波 反 应 设 备 的对 比实 验 ， 采 用 箱 式 电 阻 炉 (传 统 加 热 设 备 ) 进 行 聚 合 反 应 ，最 佳 工 艺 条 件 : 聚 合 反 应 温 度 2 00 ℃ 、聚 合 反 应 时 间 l h ，磷 酸 脉 与 尿 素 摩 尔 比 l:1; 采 用 微 波 反 应