离子液体冷诱导分散液液微萃取高效液相色谱法测定水样中的有机物-分析化学专业论文.docxVIP

硕士学位论文 硕士学位论文 摘要 摘要 化学分析中，在对一些基体复杂，待测物浓度低的样品进行测定 时，要获得数据准确、重现性好的分析结果，对样品进行前处理是必 不可少的，它往往是样品分析成败的关键，尤其体现在对有机物的分 析中。因此，快速、简便、易自动化的样品前处理方法已经成为分析 化学工作者的重要研究方向之一。 液相微萃取技术是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技 术，该技术集采样、萃取和浓缩于一体，有机溶剂用量非常少，是一 种环境友好的萃取技术。近几年来，被称为“绿色溶剂”的离子液体 在分离萃取过程中得到了广泛的应用，用其代替以往所用的有机溶 剂，可以从源头上克服传统溶剂挥发性强、毒性大、对环境危害严重 等缺点，使整个过程变得绿色环保。同时离子液体对水、有机物等具 有结构可调性，具有选择性溶解能力。 论文在前人工作的基础上，用离子液体代替有机溶剂并结合分散 液一液微萃取和冷诱导微萃取技术对水样中的有机污染物进行了测 定。其主要内容如下： 1．基于冷诱导分散液一液微萃取技术和高效液相色谱一紫外检测 器的联用建立了一种测定水样中苯甲酸的新方法。该方法采用 【C4MIM][PF6】作为萃取溶剂，实验最佳条件为：[C4MIM][PF6】体积为 50止，分散剂(乙腈)体积为O．5 mL，pH为3，温度为55℃，萃 取时间为4 min，离心时间为9 min。在此条件下，目标物的富集倍数 为116，线性范围为1-500 ng mL一，检出限为0．6 ng mL～，相对标准 偏差为5．1％。该方法应用于加标自来水，湖水和河水的分析测定， 回收率在90．9％．99．3％之问。 2．基于冷诱导分散液一液微萃取技术和高效液相色谱一紫外检测 器的联用建立了一种测定水样中邻苯二甲酸酯类的新方法。实验结果 表明在离子液体为[C8MIM][PF6】，分散剂为乙腈时的萃取效果较好。 实验最佳条件为：[C8MIM][PF6】体积为32此，分散剂体积为O．75 mL， 温度为50℃，萃取时间为3 min，无需加盐。在此条件下，目标物的 富集倍数为174．212，线性范围为2．100 ng mL-1，检出限为O．68．1．36 ng mL-1相对标准偏差在2．2％．3．7％范围内。该方法应用于加标自来 水，矿泉水和河水的分析测定，回收率在90．1％．99．2％之间。 3．基于冷诱导分散液一液微萃取技术和高效液相色谱一紫外检测 硕士学位论文 硕士学位论文 摘要 器的联用建立了一种测定水样中酚类化合物的新方法。该方法采用 【C8MIM][PF6】作为萃取溶剂。实验最佳条件为：[CsMIM][PF6]体积为 35“L，分散剂(丙酮)体积为1．0 mL，温度为60℃，萃取时间为3 min。在此条件下，目标物的富集倍数为112．168，线性范围为1．5．200 ng mL-1，检出限为O．58 ng mL-1和O．86 ng 111]L_1，相对标准偏差在2．3 ％．4．1％范围内。该方法应用于加标自来水，湖水和河水的分析测定， 回收率在97．1％．108．1％之间。 关键词离子液体，冷诱导分散液一液微萃取，高效液相色谱，有机物 II 硕士学位论文 硕士学位论文 ABSTRACT AB STRACT In order to get accurate date and good reproducibillity in chemical analysis，it iS necessary to make sample preparation for some matrix complex．10W concentration samples．It iS usually crucial to the success of the samples analysis，especially embodied in the analysis of organic compouned．Therefore，the rapid，simple，easy to automation sample preparation technique has become one of the important research direction for analytical chemistry workers． Liquid-phase microextraction，aS a sample preparation technology, was develo