沥青基中间相炭微球的制备及其结构分析-材料学专业论文.docxVIP

摘要本研究以煤焦油沥青与石油沥青为原料，采用热缩聚法，在400。C一450。C 摘要 本研究以煤焦油沥青与石油沥青为原料，采用热缩聚法，在400。C一450。C 的温度范围内制备沥青基中间相炭微球(MCMB)，用溶剂将其从母体中分离出 来，再经过炭化和石墨化处理，最终制得了石墨化中间相炭微球。 在制备中间相炭微球的过程中，重点研究了原生喹啉不溶物(QI)含量、反 应温度、恒温时间对中间相炭微球粒径、产率、表观形貌以及内部结构的影响。 发现原料中原生QI含量高，则生成的中间相炭微球收率高，粒径小而均匀，内 部结构复杂。提高反应温度和延长反应时间分别也起到了同样的作用。针对煤 焦油沥青和石油沥青，综合考虑收率和电化学性能，选择了制备中间相炭微球 的最佳合成条件。 ／、 ，—、L分别以甲苯、四氢呋喃、吡啶、喹啉为分离中间相炭微球的溶剂，考察了 ＼ 其不同分离效果。四种溶剂溶解度的大小关系为：喹啉吡啶四氢呋喃甲 苯。综合考虑成本与分离效果，选择吡啶为分离溶剂。 中间相炭微球作为锂离子电池阳极材料，其电化学性能与其织构和微观结 构息息相关。为了直观有效地分析中间相炭微球的微观结构，我们利用扫描电 子显微镜(SEM)对中间相炭微球的表观形貌及断面结构进行了观察，提出了 三种中间相炭微球的织构模型，荠就影响其织构的因索进行了探讨。发现原料 中原生QI含量、反应温度及恒温时间对中间相炭微球的织构具有较大影响。利 用X射线衍射技术(xRD)，分析了不同热处理温度下中间相炭微球的微观结 构，通过计算石墨化度，发现中间相炭微球是一种易石墨化炭。 由于中间相炭微球中交联键的多少对其充放电性能有较大影响，我们利用 喇曼光谱分析了中间相炭微球中的1158081360比值，发现石墨化后的中间相炭微 球中仍含有较多的交联组分，使其在充放电时不易层离，这也是中间相炭微球 比天然石墨更适于做锂离子电池负极材料的原因忒， y 根据实验观察到的结果及各种分析数据，对士p间相炭微球的构成机理进行 了粗浅的分析。并研究了结构与电化学性能间的关系，发现织构I即平行结构 对锂离子的嵌入和脱离最为有利。关键词：中间相炭微球 对锂离子的嵌入和脱离最为有利。 关键词：中间相炭微球 微观结构 织敬 扫描电子显微镜蕙}EM扣一 X射线衍射a曝淞 喇曼散射光谱 充放电性能 i历翥 ABSTRACTIn ABSTRACT In the present study,pitch—derived mesocarbon microbeads(MCMB)was prepared from coal tar pitch and petroleum pitch by pyrolysis within the temperature range of 400—450。C and separation from matrix by solvent extraction witll pyridine． After carbonization and graphitization，graphited MCMB WaS prepared． In the process ofpreparing MCMB，we studied the effects ofprimary QI content， temperature and reaction time on the size，yield，surface morphology and texture of MCMB．When primary QI value is hi曲，MCMB was abtalned with hi曲yields， small and homogeneous size，complex texture．Raising temperature and prolonging reaction time played the same role．According to the yield and the charging／discharging performance of MCMB，optimum synthetic conditions were selected to prepare MCMB from petroleum pitch and coal tar pitch． With methylbenzene，tetrahydrofuran，pyridine and quinoline as extraction solvents，we studied the separating effectiveness for MCMBs．The solubility of these solvents for pitch ma