磷酸吡哆醛型席夫碱配位发射光谱法检测铀、铜、锌-化学专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 磷酸吡哆醛型席夫碱配位发射光谱法检测铀、铜、锌 论文作者签名: 指导教师签名: 论 文 评 阅 人 1 ： 评阅人 2： 评阅人 3： 答辩委员会主席： 委员 1： 委员 2： 委员 3： 委员 4： 委员 5： 委员 6： 答辩日期： 年 月 日 万方数据 万方数据 南华大学学位论文原创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究 成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已 经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得南华大学或其他单位的学位或证书而使 用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说 明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名： 年 月 日 南华大学学位论文版权使用授权书 本学位论文是本人在南华大学攻读（博/硕）士学位期间在导师指导下完成的学 位论文。本论文的研究成果归南华大学所有，本论文的研究内容不得以其它单位的名 义发表。本人同意南华大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位 论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以 采用复印、缩印或其它手段保留学位论文；学校可根据国家或湖南省有关部门规定送 交学位论文。同意学校将论文加入《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》，并按《中 国优秀博硕士学位论文全文数据库出版章程》规定享受相关权益。同意授权中国科学 信息技术研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社 会公众提供信息服务。对于涉密的学位论文，解密后适用该授权。 作者签名： 年 月 日 导师签名： 年 月 日 万方数据 万方数据 万方数据 万方数据 磷酸吡哆醛型席夫碱配位发射光谱法检测铀、铜、锌 摘要：铀、铜和锌元素与环境和人体健康密切相关，对它们的检测分析 具有重要意义。为此，本文合成了三种新型席夫碱，磷酸吡哆醛缩邻苯 二胺（BPPP）、磷酸吡哆醛缩联苯四胺（BPPB）和双 5-氨基邻菲罗啉缩 戊二醛（BPG），利用这些席夫碱分别建立了基于 BPPP 配位形成超分子 聚合物的反应测定铀的共振光散射（RLS）分析法、基于 BPPP 荧光猝灭 测定铜的荧光分析法和基于 BPPB 与 BPG 同时配位形成超分子聚合物的 反应测定锌的 RLS 分析法，为铀、铜和锌的检测分析提供了新的手段。 第一章绪论部分首先总结了铀、铜和锌的现有痕量检测分析方法的 特点，然后介绍了席夫碱尤其是磷酸吡哆醛型席夫碱的研究和应用进展， 同时对金属配位超分子应用及 RLS 法的基本原理及其应用研究现状进行 了概述。 第二章以磷酸吡哆醛为原料与邻苯二胺反应合成了 BPPP。BPPP 是 含有两个磷酸基团的四齿席夫碱配体，能够螯合铀酰离子并进一步自组 装形成超分子聚合物，引起体系的 RLS 增强。据此建立了 RLS 法测定铀 的新方法。在优化实验条件下，铀的浓度在 0.5～25 ng/mL 范围内，体系 的共振光散射强度与铀的浓度呈现良好的线性关系。检出限为 0.2 ng/mL。 该方法简便并已成功用于环境水样中铀的检测。 第三章介绍了用 BPPP 作为荧光探针检测粮食中铜的研究。BPPP 具 有良好的水溶性、荧光稳定性和低毒性等特点，其最大激发和发射荧光 波长分别位于 389 和 448 nm。当 BPPP 与 Cu2+共存时，BPPP 会发生强烈 的荧光猝灭现象，在一定条件下荧光强度降低值与 Cu2+浓度存在定量关 系。据此建立了荧光猝灭法测定铜的新方法。在优化实验条件下，Cu2+ I 浓度在 0.5～50 ng/mL 范围内荧光强度的猝灭程度与 Cu2+的浓度呈现良 好的线性关系，方法检出限为 0.2 ng/mL。将该方法运用到粮食中铜的检 测，结果令人满意。 第四章以磷酸吡哆醛为原料与联苯四胺反应合成了 BPPB，同时用戊 二醛和 5-氨基邻菲罗啉合成了 BPG。BPPB 是含有四个磷酸基团的双极 四齿席夫碱配体，BPG 则是双极二齿配体。BPPB 和 BPG 能一起与 Zn2+ 配位并自组装形成超分子聚合物，从而引起体系的 RLS 增强。据此建立 了 RLS 法测定锌的新方法。在优化实验条件下，锌浓度在 0.3～30 ng/mL 范围内，体系的 RLS 强度与锌的浓度呈现良好的线性关系。方法检出限 为 0.1 ng/mL。运用该方法测定奶粉中锌的含量，加标回收率在 95%～ 105%之间。 关键词：磷酸吡哆醛；席夫碱；发射光谱法；铀；铜；锌 II DETECTION OF URANIUM COPPER AND ZINC BY EMISSION SPECTROMETRY BASED ON PYRIDOXAL 5-PHOSPHATE -TYPE