氟硅酸钾（钠）在磷酸料浆中的溶解度测试.doc

氟硅酸钾（钠）在磷酸料浆中的溶解度测试 第6期氟硅酸钾(钠)在磷酸料浆中的溶解度测试33 氟硅酸钾(钠)在磷酸料浆中的溶解度测试 蒋兴荣 (四川工商职业技术学院,四川都江堰,611830) 摘要 介绍了氟硅酸钾,氟硅酸钠在湿法磷酸中溶度的测试方法及结果,相关数据对判定磷酸料浆 的过饱和情况有所帮助. 关键词l氟硅酸钾氟硅酸钠溶解度 湿法磷酸生产过程中会产生大量的氟硅酸钾, 氟硅酸钠沉淀,堵塞过滤设备和管道,这是由于真空 抽滤使溶液温度骤降,氟硅酸钾,氟硅酸钠处于过饱 和度下,结晶析出.而要初步判定磷酸料浆的过饱 和情况,应知道氟硅酸钠在不同温度下磷酸料浆中 的溶解度情况.目前,氟硅酸钾,氟硅酸钠在湿法磷 酸中的溶解度还缺乏数据,因此有必要进行相关的 测试工作. 1实验部分 1.1实验药品及仪器 表1化学试剂一览表 序号试剂名称分式式规格生产厂家 l磷酸HaPO分析纯成都化学试剂厂 2氟硅酸钠Na2SiF6化学纯成都科龙化工厂 3氟硅酸钾KzSi化学纯成都科龙化工厂 4硫酸HzSO4分析纯上海振兴化工二厂 5氟硅酸HzSiF6化学纯成都金山化学试剂厂 6氢氧化钠NaOH分析纯成都金山化学试剂厂 7柠檬酸钠NaaC6H507?2H2O分析纯上海化学试剂厂 8盐酸HC1分析纯上海化学试剂厂 9硝酸HNOa分析纯上海化学试剂厂 lO溴苯酚氯C6H4OBr?C1分析纯上海化学试剂厂 1.2试样溶液F一电位测试方法 用10mI的移液管吸取10mI溶液放人50mI 容量瓶中,加5滴柠檬酸钠溶液和2滴溴苯酚绿指 示液,用2O氢氧化钠溶液中和至溶液呈蓝色或蓝 绿色,再用1:l5硝酸调节溶液恰呈黄色,再加 20mI柠檬酸,柠檬酸钠缓冲液用蒸馏水稀释至刻 度,混匀.将溶液倾入干燥的50mI烧杯中,插人氟 离子选择电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器不断 搅拌下,测量平衡时的电位值. 1.3氟硅酸钾,氟硅酸钠在磷酸中的溶解度测试 模拟湿法磷酸的组成配制如表3所示. 表3磷酸料浆组成 将五组配液分别倒入密封的锥形瓶中,并在水 浴振荡器中,在6O℃下,恒温搅拌48小时,然后在 常压下对料浆保温过滤,过滤后的料浆分别取样,用 氟离子选择电极测试溶液氟电位.以此类推,分别 测试65℃,7O℃,75℃,8O℃的各组别取样中的氟离 子含量,从而计算出氟硅酸盐在相应溶液中的溶解 度. 1.3.1氟硅酸钾在磷酸中的溶解度 由图1可知,氟硅酸钾在磷酸中的溶解度随着 温度升高而增大. 34四川化工第11巷2008年第6期 5.0 —4.8 乏4.6 4.4 姆4 .2 4.O 曲线 l_3 一, l 挂基 琏 图1氟硅酸钾在磷酸中溶解度曲线. 1.3.2氟硅酸钠在磷酸中的溶解度 一, l 琏 图2氟硅酸钠在磷酸中溶解度曲线 由图2可知,氟硅酸钠在磷酸中的溶解度随着 温度升高而增大,同温度下氟硅酸钠在磷酸中的溶 解度比氟硅酸钾大. 1.3.3氟硅酸钾在磷酸(合2氟硅酸)中溶解度 曲线 , { 琏 6O6570758O 温度(℃) 图3氟硅酸钾在磷酸(含2氟硅酸)中溶解度曲线 由图3可知,氟硅酸钾在磷酸(含2氟硅酸) 中的溶解度随着温度升高而增大.磷酸(含2氟 硅酸),因同离子效应的影响,在同温度下相比较,氟 硅酸钾在磷酸(含2氟硅酸)中的溶解度比氟硅酸 钾在磷酸中的溶解度要小. 1.3.4氟硅酸钠在磷酸(含2氟硅酸)中溶解度 70 温度(℃) 图4氟硅酸钠在磷酸(含2.5%氟硅酸)中溶解度曲线 由图4可知,氟硅酸钠在磷酸(含2氟硅酸) 中的溶解度随着温度升高而增大,同温度下氟硅酸 钠在磷酸中(含2氟硅酸)的溶解度比其在磷酸 (不含氟硅酸)中的溶解度要小.磷酸(含2氟硅 酸),因同离子效应的影响,在同温度下相比较,氟硅 酸钠在磷酸(含2氟硅酸)中的溶解度比氟硅酸钠 在磷酸中的溶解度要小. 2结果与讨论 (1)随着温度升高,氟硅酸钠(钾)在磷酸中的 溶解度逐步增大,在同温度下氟硅酸钠的溶解度要 比氟硅酸钾溶解度要大. (2)磷酸中含有H.SiFe时,氟硅酸钾,氟硅酸 钠的溶解度均呈下降趋势,这是由于H.SiF.的同离 子效应影响造成的.80.C时,氟硅酸钾,氟硅酸钠在 磷酸的溶解度分别为4.906g/I,8.159g/I,而在磷 酸(含2氟硅酸)的溶解度分别下降为0.836g/I, 1.137g/I,其他温度下均呈现类似规律.由此可 知,在磷酸中添加HSiF6时,可使氟硅酸钠(钾)在 磷酸中的溶解度减小,因而在磷酸料浆真空过滤时, 氟硅酸钠(钾)沉淀量会减小. 参考文献 [1]张向宇.实用化学手册.国防工业出版社 [2]陈五平主编.无机化工工艺学.化工工业出版社 [3]刘代俊.张允湘,钟本和.湿法磷酸过滤系统结垢的物化方法初 探.成都科技大学出版社,1998:214～216 [4