饲料粗灰分的测定试验四.ppt

饲料分析与品质检测 农业分析示范中心 饲料中常规成分 水分 粗灰分 粗蛋白 粗脂肪 粗纤维 无氮浸出物 试样的选取和制备 （1）选取有代表性的试样，其原始样重 量在1kg以上。 （2）用四分法将原始样品缩至500g，再缩至200g，风干后粉碎至40目，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。 　　　将原始样品混合均匀后，在大纸 或塑料布上铺成长方形，画两条对角线，样品即被分成四份，从中取对角的两份样品，再把取出的样品混合。依四分法再次缩小样品，直到样品质量约为1kg。此时的样品称为平均样品，通常把平均样品分成3份：一份作为检验用的样品，称为试验样品；另一份作为复验用的样品；第三份作为备查的样品，称为保留样品。 试样选取——四分法 风干样品的制备 如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，称取试样200-300g，在105℃烘箱中烘15min，调温至65℃，烘干5-6h，取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干样品。 实验一、饲料中吸附水含量的测定 水分测定原理 样品在105±2℃烘箱内，在一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的质量为水分。 水分测定所需仪器设备 实验室用样品粉碎机。 分析筛。40目 分析天平。感量0.0001g 称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度25mm以下。 水分测定所需仪器设备 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。 测定步骤(一) （1）恒重铝盒。 将洁净的带有标号铝盒置于105±2℃烘箱中，瓶盖斜放于瓶边加热1h，取出盖好，在干燥器中冷却30min，称重，准确至0.0002g，再烘干30min，冷却30min，称重（m0），直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。 （2）称样。 在已知质量的铝盒中称取两份平行试样，每份2g（m），准确至0.0002g。 测定步骤（二） （3）烘干样品。 将盛有样品的铝盒不盖盖，在105±2℃烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中冷却30min，称重。 （4）样品恒重。 再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重（m1），直到两次质量差小于0.001g。 结果计算 m+ m0- m1 m m1 为105℃烘干后试样及铝盒质量 m0 为已恒重的铝盒质量 m 为试样质量 注意事项 (1) 每次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。 (2)测定水分时应带棉线手套。 饲料中粗脂肪的测定原理 在索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 测定所需仪器设备试剂（一） 实验室用样品粉碎机。 分析筛。40目 分析天平。感量0.0001g 称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度25mm以下。 滤纸 乙醚 测定所需仪器设备(二) 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。 索氏提取器 测定步骤（一） 1. 称样（W） 称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤纸包放入相应铝盒中。 测定步骤（二） 2. 试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1） 将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。 测定步骤（三） 3. 乙醚浸提 将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂腔中（注意滤纸包不能超过虹吸管上端），加入乙醚，乙醚加量以全部浸泡滤纸包为宜，装好装置，在60℃～75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50～70次（以检查提取腔流出的乙醚在滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点）。 测定步骤（四） 4. 浸提后，试样+滤纸包+铝盒再烘干至恒重（W2） 取出滤纸包，放回相应铝盒中，在室温通风处使乙醚挥发掉，然后开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。 计算结果 注意事项 (1) 每次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。 (2)测定脂肪时应带棉线手套。 (3)