湿法炼锌新液中砷、锑、钴、锗的快速分析方法研究.pdfVIP

methodwasappliedfortheanalysesofsamples.Themethodhasnot onlyrapidanalysisratebutalsohighsensitiviytandaccuracy,good selectiviytandwidelinearrangeaswellaslowanalysiscost. Therefore,ithasbeenappliedbytheenterpriseanddrawnupasthe production-field-controlanalyses. Keywords:Electrolyteofzinchydrometallurgy,Arsenic， Antimony ，Cobalt，Germanium,Hydridegeneration-atomic absorptionspectromum,Complexabsorptionwave,Processcontrol analysis 中南大学硕士论文 第一章 绪 论 1.1课题的提出及其研究开发的意义 湿法炼锌时，电解液中微量杂质砷、锑、钻、锗的存在，一方 面影响电积锌质量m，而且如果含量过高，会使电积锌烧板、产 品报废，给国家和企业带来严重的经济损失;另一方面，使加入 的催化剂中毒，增加反应所需活化能，从而减缓反应速度，加大 反应能耗，降低原料利用率，直接影响企业经济效益。因此，在 实际生产中，必须对湿法炼锌新液中的杂质元素进行快速准确的 分析，以便对其及时控制和调节，确保产品质量与生产效益。测 定砷、锑、钻、锗的方法很多 (见 1.2，但这些方法或因灵敏度 低，或因基体干扰大，或因重现性差，或因需预处理，或因生产 达不到现代环保要求，而不适宜直接用于生产现场湿法炼锌新液 中砷、锑、钻、锗的快速分析。目前，我国湿法炼锌新液中砷、 锑、钻、锗的测定一般仍采用分光光度法，该方法灵敏度低，干 扰因素多，分析时间长，分析成本高，而且须采用有毒溶剂，对 环境污染大，危害操作人员健康，因而不利于这些杂质元素的在 线控制分析测定。尤其是单个元素分析时间长，一般需4个小时， 严重影响料液中砷、锑、钻、锗元素分析数据的及时获取，导致 现实生产中电极锌烧板现象时有发生。因此，建立湿法炼锌新液 中微量杂质元素砷、锑、钻、锗快速测定方法一直是锌冶炼行业 迫切想希望解决的一项生产实践性课题。 提出湿法炼锌新液中砷、锑、钻、锗的快速分析方法研究这 ‘ 一课题，就是旨在建立一种既具有一定理论意义又具有实际应用 神一一 丝达塾吐i}^3C一一一一一一 价值的灵敏、准确、快速、低成本、满足现代环保要求的可直接 用于湿法炼锌新液中砷、锑、钻、锗测定的分析方法，并能应用 于锌冶金行业生产现场的工艺控制分析。 1.2砷、锑、钻、锗分析方法概述 元素分析测定方法的选择，往往要根据元素含量，试样种类、 基体成份及共存干扰组分的情况 ，测定速度及准确度的具体要 求，以及现有仪器设备条件等来决定。就冶金分析行业而言，砷、 锑、钻、锗的测定，常用的分析测定方法有化学分析法，分光光 度法，原子吸收光谱法，原子发射光谱法，色谱法，极谱法等。 1.2.1化学分析法 一般说来，化学分析法准确度高，分析设备简单，但该方法 试剂消耗大，耗时长且仅能用于高含量组分分析。砷、锑、钻、 锗的化学分析方法几乎没有进展，经典重量法仍被视为标准方 法，但近年来没有新的沉淀剂提出;滴定法也只是在前人的基础 上作了改善与提高!z-61，但灵敏度的提高没有根本性的突破。 1.2.2分光光度法 分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的方 法，具有灵敏度较高、可测微量组分;相对误差小、可满足微量 组分测定准确度要求;操作简便快速、仪器简单、易于为各种企 业和操作人员接受的特点。最近几年，随着新显色剂与非离子表 面活性剂的利用，以及新型全自动紫外分光光度计的问世，分光 光度法有了新的发展，一些新的分析方法:如主成分分析一偏最 小二乘法光度、催化分光光度、线性规划一导数分光光度、离子 一生mt.*gfi})t一一一一一一一一 对高效液相色谱分光光度、萃取浮选分光光度、三阶导数分光光 度、高灵敏度催化光度等，使分光光度法的灵敏度、精确度和分 析速度