正丁醚实验报告.docxVIP

--- -------- 实 验 报 告 2015 年 12 月 7 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学实验 题 目 制备正丁醚 仪器编号 【实验目的 】 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。【实验原理 】 利用醇钠与卤代烃反应合成醚， 这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 用硫酸作为催化剂， 在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同， 主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。 主反应 2C4 H 9OH 浓H SO C4 H 9OC4 H 9 H 2O 134~135 C 2 4 副反应 C4H 9OH 浓H SO C H2 CH5 CH 2 H O 2 135 C 2 4 【主要仪器及实验装置图 】 主要仪器如表 1所示。 表 1 主要仪器 名称 规格 数量 三口烧瓶 100ml 1 球形冷凝管 1 分水器 1 温度计 0~200 C 1 分液漏斗 100ml 1 蒸馏瓶 25ml 2 蒸馏头 尖头 1 接引管 七十五度弯管 1 锥形瓶 250ml 2 电热套 100ml 1 主要实验装置图如图 1 所示。 图 1. 分水装置制备正丁醚 【主要试剂及产物的理化参数 】 主要试剂及产物的物化性质如表 2 所示。 表 2 要物料及产物的理化参数 名称 正丁醇 正丁醚 浓硫酸 纯度 化学纯 化学纯 化学纯 相对分子质量 74.12 130.23 98.08 性状 无色液体 无色液体 无色液体 折射率 1.3992 1.3992 相对密度 0.8098 0.7689 1.84 熔点 / C -89.8 -98 10.35 沸点 / C 117.7 142.4 340 溶解度 /(g/100ml 水 ) 915 ＜ 0.5 分子式 【主要试剂用量及其计算 】 主要试剂试剂用量及其计算如表 3 所示。 表 3 要试剂试剂用量及其计算 名称 实际用量 理论用量 过量 理论产量 正丁醇 31.00 ml 31.00 ml 0.00 ml 正丁醚 22g 【实验流程 】 2C4H9 OH 浓 H2 SO4 C4H 9OC 4H9、H2O、C4H9OH 、H 2 SO4、C2H 5-CH=CH 2 蒸馏，分水器 C4 H9 OC4H 9、C4H 9OH 、H 2SO4、H 2O、C2 H5-CH=CH 2 水洗涤 下层 H 2O、C4 H9 OH、H 2SO4 上层 H2 O、 C4H 9OC 4H9、C2H 5-CH=CH 2、 5%NaOH 溶液 下层 NaSO4、 NaOH、H 2O、 H 2SO4 上层 NaOH 、C2 H5 -CH=CH 2 、H2O、C4 H9OC4H9 水洗涤 上层 H 2O、 C4H 9OC4 H9 饱和 CaCl 2 上层 H2O、C4H 9OC 4H 9 下层 H2O、 CaCl2 无水 CaCl2 C4 H9 OC4H 9 【实验记录 】 时间 步骤 现象 13:50 量取 31ml 正丁醇， 4.5ml 浓硫酸。 均为无色透明液体。 14:00 安装装置， 将原料倒入 100ml 三口烧瓶， 开 混合物有些许发黄现象，随着温度 始反应， 加些许沸石， 电热套小火空气浴加 变高，混合物由红变黑。 热。 15:05 有第一滴馏出物。 变黑、 T1:112 ℃，呈油状， 下层 : 无色液体透明 上层 : 无色液体 15:20 有回流物 16:00 停止蒸馏，冷却 分界线接近分水口， T3:135 ℃ 量取 25ml 水、 15ml 5%NaOH、 15ml 水、 15ml 冷却至室温，产品呈黑色 饱和 CaCl2、 1.5g 无水 CaCl2 16:15 加入装有 50ml 水的分页漏斗，轻微摇晃， 上层 : 黑色液体 静置分层，取上层 下层 : 浅灰色 16:20 加入 25ml 水 上层 : 黑色 下层 : 浅绿色 16:25 取上层，加 15ml 5%NaOH 上层 : 黑色 下层 : 无色透明 16:30 取上层，加 15ml 水 上层 : 深绿色 下层 : 无色透明 16:35 取上层，加 15ml 饱和 CaCl 2 上层 : 深绿色 下层 : 无色透明 16:40 取 上层 倒入 干燥锥 形瓶， 加 1.5g 无水 干燥，固体 : 白色 CaCl 2，静置干燥，称量质量 m1 液体 : 深红色 m1=49g 16:45 回收，称空瓶 m2 m2=36.2g 【产率】 m1 m2 % 100% m1 49 36.2 49  100% 58.2% 【讨论】 若不缓慢倒入浓硫酸