环己烯的制备目的1熟悉环己烯制备原理掌握环己.pptVIP

实验五、环己烯的制备一、实验目的 １、熟悉环己烯制备原理，掌握环己烯的制备方法。２、学习分液漏斗的使用。 二、制备原理　　　　　　　 三、药品和仪器药品：环己醇 浓磷酸　食盐　5%碳酸钠 无水氯化钙　仪器：50毫升圆底烧瓶　 分馏柱 冷凝管 锥形瓶 分液漏斗 四、实验操作 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度，使分馏柱上端的温度不超过90℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即 可停止蒸馏（约需l h）。将蒸馏液用精盐饱和，然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。收集80－８５℃的馏分。称量并计算产率。 五、实验注意事项１、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失，环己醇与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。２、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,含环己醇30.5％)；环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因 此加热温度不可过高，蒸馏速度不宜过快，以减少末作用的环己醇蒸出。３、水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量未反应的环己醇。4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应事先充分干燥。 六、思考题１、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？２、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么? ①3－甲基－l－丁醇　②3－甲基－２－丁醇　　②3，3－二甲基－2－丁醇 * *