有机合成工艺优化以及单元操作教材.ppt

精馏 精馏 简单精馏：即蒸馏， 将溶液加热部分汽 化，蒸汽引出加以 冷却得到产品 精馏：将溶液经过 多次部分汽化和部 分冷凝使溶液分离 成较纯部分。 特殊精馏 按照操作分 精馏 常压：一般甾体激 素精馏操作体现在 溶剂回收，常压主 要为沸点溶剂的回 收 负压：对高沸点产 品的回收（产品为 液态），热敏性高 的产品的溶剂回收 加压 按照操作压力分 精馏设备 1、精馏设备主要由精馏塔以及换热器组成 2、由于目前我们接触到的为简单精馏，即蒸馏。主要介绍换热器，即冷凝器：板式以及列管式最常用。 3、蒸馏速度，与压力，温度以及冷凝器面积有较大的关系。如涉及到热敏性过高（上碘物），应该选择真空度大，冷凝面积大且效果好的冷凝器。 萃取 萃取在化工产品生产中的作用为：提取产品以及洗涤杂质。一般开始从事化工技术工作科技人员对萃取的理解都停留在提取产品上面。 洗涤杂质的运用：首先明确产品以及杂质的溶解性以及相关的性质。 以下为目前公司产品运用萃取去除杂质的例子为：1、地塞米松水解上氟物去除，2、异维A酸缩合杂质的去除，3、地磷酯合成杂质的去除。 1、地塞米松水解上氟物杂质的去除 说明：1、上碘过程未转化完全的上氟物杂质将一直带入到地米产品中，2、利用其溶解性不同，地米成品精制过程采用混合溶剂去除上氟物杂质。3、利用水解物在三氯中不溶，而上氟物溶解度较大去除。 2、异维A酸以及地磷酯 异维A酸 缩合液（异维A酸成羧酸盐） 地磷酯 石油醚 异维A酸以及维A酸羧酸盐 地磷酯反应液（水、地磷酯一钠盐、不成盐杂质） 乙酸乙酯 水、地磷酯一钠盐 萃取的影响因素 1、溶剂选择：是萃取效果好差的直接影响因素，主要考虑不互溶，以及溶解度大的溶剂，同时考虑比重的差距。 2、酸碱度：酸碱度直接影响溶剂的溶解性，以及两相分离因子。 3、温度：温度是影响萃取效果的重要因素。 4、萃取原则：少量多次。 5、出现较多絮状物，分层不明显的处理方法：①延长静置时间；②条件pH值；③过滤除去絮状物；④提高温度；⑤增加溶剂用量。 结晶 1、使溶液中的溶质呈晶体状态析出的过程叫做结晶。晶体为化学的均一固体。不同条件下结晶时，同一物质所生成的晶体形状、大小和颜色是不同的。 2、同一物质的不同晶型之间的转化，受温度和压强的控制，晶型转化时，伴随热效应。 3、晶形从溶液中分离出来，剩余的溶液叫母液。 4、物质从水溶液中结晶出来，有时以晶体水合物的形式析出。结晶水合物有一定的蒸汽压。 结晶的条件 首要条件：使溶液中溶质达到过饱和度。 溶解度：是指固体与其溶液达到平衡时，100g溶剂中含的固体的量。溶解度与溶剂的种类，温度有关。做结晶，必须进行固体物质在常规溶剂中的溶解度实验。 使溶液达到过饱和度的方法： 1、降低温度 2、除去部分溶剂 3、盐析法。 * 有机合成工艺优化以及单元操作 讲授：李工 医药化工的特点 1、涉及学科较多：化学（有机化学、物理化学、结构化学、分析化学、环境工程等等）、物理、工程机械以及相关辅助学科； 2、高能耗、高污染、高风险行业。 生产型企业工人需具备的素质 1、具备最基本的化学以及物理知识，了解相关法律法规，如：环保、安全； 2、具有过硬的操作技能； 3、较强的安全环保意识。 区分化学以及物理变化过程 举例说明 过硬操作技能 举例：加热、降温、过滤、离心、干燥等 药厂生产技术定义 1、技术进步：在现有生产工艺的基础上，进行改进。提高产品收率以及质量、提高设备利用率以及增加产能、缩短工序时间以及降低能耗、减轻环保压力增强操作安全性等方面入手，达到降低生产成本、清洁生产的目的。 2、技术支持：配合相关部门，及时有效的处理及时问题。 3、技术管理：配合QA完成相关的文件性工作，如试产方案、工艺验证方案、工艺规程以及批生产记录的制定；及时对项目进行总结，完成小试总结报告以及工作总结。 技术进步 主要针对技术进步，而技术进步与有机合成工艺优化息息相关。 以下主要针对工艺优化方法以及手段进行经验的总结。 工艺分解 所有化学合成药品都由一个或者若干个工序组成，如地塞米松除精制过程由8个工序组成：消除、还原、环氧、格氏、上氟、上碘、置换、水解。 药品生产除精制之外，一个工序一般由一个或多个化学合成反应组成，地米消除反应仅仅为羟基脱水成双键，而格氏由加成、氧化以及还原才生成目标产物。 一个工序主要组成为：反应过程、后处理。后处理由一个或多个化工单元操作组成：蒸馏、萃取、结晶、分离、干燥等等。 目前概况 1、技术人员不懂得对工艺进行分解：作为生产技术人员拿到工艺或者是工作安排之后，首先应该对工艺进行分解。是什么反应？后处理过程涉及到多少化工单元操作，每个单元操作控制点是什么？要做一个初步的了解，之后才开始着手实验。 2、很多从事药品生产技术工作的人喜欢做到最后产品，计算收